【SN商检标准】 液态清洁用品中二乙二醇单丁醚的测定气相色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3819--2014
液态清洁用品中二乙二醇单丁醚的测定气相色谱法
Determination of 2-(2-butoxyethoxy)ethanol in liquid abstergent-Gas chromatographywwW.bzxz.Net
2014-01-13发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
本标准按照GB/T1.1~2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T 3819—2014
本标准起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局，中华人民共和国福建山人境检验检疫局，
本标准主要起草人：罗川、林振兴、叶佳、张樱、陈铁衫、黄通大、孙军猛、邬蓓带，唐熙，1范围
液态清洁用品中二乙二醇单丁醚的测定气相色谱法
木标准规定了液态清洁用品中二艺二醇单丁醚含量的气相色谱测定方法本标准适用于液态清洁用品中二乙二醇单丁醚的测定，检出限为10mg/kg。2规范性引用文件
SN/T 3819—2014
下列文件对于本文件的应用是必不而少的。凡是注口期的引用文件.仅注日期的版本适用十本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件，GB/T817）数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法提要
试样用无水之醇溶解后定容.行气相色谱（FII))测定，双柱保留时间定性，外标法定量，4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，4.1无水乙醇，
4.2Z二醇单工醚:CAS号：112-34-5,纯度99.0%4.3 标准储液(1 000 μg/rnL):称取 0.1 g 二 乙一醇单丁醚(精确到 0.1 mg).用无水乙醇定容至lo0 ml，得到标准诺备液。
4.4标准工作溶液：分别取 0.1 ml.,0.5 ml.,1.0 ml.和2.0 tmL的标准储备液(4.3).用水乙醇定容至10 mL,得到浓度为 10 μg/inL,50 μg/mL、100 μg/ml.和 200 μg/nI.的标准工作溶液系列。5仪器和设备
5.1气相色谱仪：带有氢火焰离子化检测器（FIL))。5.2天平：感量0.1mg
5.3漩涡混合器。
5.4玻璃容量瓶：10ml.,A级。
6样品处理
试样混勾后,用天平(5.2)称取1（精确到 0.1m)丁穿量瓶(6.4)中，加1人无水乙醇(4.1),定容至10 ml,使用游涡混合器(5.3)混合均匀，待测1
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7气相色谱条件
7.1由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。7.2色谱条件1：
色谱柱：聚二甲基硅氧烷毛细管柱，30m×0.53mm×2.65μm或相当者。a)
进样口温度：290℃
检测器温度：310℃.
柱温：初始温度80℃保持
升至280℃保持2mim
载气：氮气，纯度≥99.99%，柱流量5.0mL/min。进样方式：不分流进样
进样量：1.0pL。
燃气：氢气，纯度≥99.99%。
助燃气：空气。
色谱条件2：
180℃保持5min，然后再以20℃/min色谱柱：聚乙二醇毛细管柱，30m×0.53mm×1.0μm或相当者。进样口温度：290℃
检测器温度：310℃
柱温：初始温度80℃保持0tmin，以20d)
升至240℃保持2min
载气：氮气，纯度≥9
进样方式：不分流近样
进样量：1.0μl。
h）燃气：氧气，纯度99.99
助燃气：空气
/min升温至180℃保持5min，然后再以20℃/min柱流量4.0mL/min
7.4定性分析：可使用7.2和7.3所列的色谱条件之进行测试，得到阳性结果时，需使用另一色谱条件进行确认，典型的色谱图参见附录A，如果样品在两根色谱柱上均为阳性结果，则证明样品中含有二乙二醇单丁醚。
7.5定量测试：对二乙二醇单丁醚的色谱图进行积分，得到峰面积，根据峰面积与浓度的关系建立校正曲线，利用外标法进行定量。
注：如果待测溶液浓度超出校正曲线上限，需要稀释以后再测定。7.6空白试验：随同试样进行空白试验。8结果计算
试样中二乙二醇单丁醚含量按式(1)计算：X
式中：
ca)xVXf
试样中二乙二醇单丁醚含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；2
-TTKAONKAca
一试样溶液中二乙二醇单丁醚的浓度，单位为微克每毫升（ug/ml.)；t一一空白溶液中的二乙二醇单」醚的浓度,单位为微克每毫升(g/ml.);试样定容体积，单位为毫升(nl.)；稀释因子：
-试样的质量，单位为克（g）。测定结果按照GB/T 8170 标准修约至数。9精密度
精密度数据如表1所示；
表1方法的精密度
二乙二醇单厂醛
重复性限r
h001 6X+1.747 3
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置信度9%
再现性限R
0.031 7X 1 6.580 5
rKAoNiKAca
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说明：
附录A
（资料性附录）
二乙二醇单丁醛标准溶液的气相色谱图12
三乙二醇单下醚(5.573 min),
说明：
二乙二醇单丁醚在聚二甲基硅氧烷毛细管柱上的典型色谱图8
二7.二孕单丁醚(7,275 min)。
2二乙二醇单丁醚在聚乙二醇毛细管柱上的典型色谱图图A.2
161/min
14 t/min
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