【SN商检标准】 烟花爆竹中油墨(漆)重金属含量的测试方法

SN/T4158—2015 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 烟花爆竹中油墨（漆）重金属含量的测试方法 Determination of heavy metal element content in printing ink or painting of fireworks and firecrackers 2015-02-09发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 2015-09-01实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江西出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：邹燕华、谢绍荣、赵玉超、李毛英、曾祥盛、魏远隆、祝建新、占春瑞。 烟花爆竹中油墨（漆）重金属含量的测试方法 SN/T4158—2015 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了烟花爆竹用油墨（漆）中铅、镉、汞、砷、铬的测定方法。本标准适用于烟花爆竹用油墨（漆）中铅、镉、汞、砷、铬的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 砷、铬的测试，直接采用高温压力密封消解罐、微波消解的方法对烟花爆竹中油墨（漆）中铅、镉、汞、砷、铬进行样品处理，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定经处理后的样品溶液中铅、镉、汞、砷、铬的含量。 4 试剂和材料 除非另有说明，所用的试剂均为优级纯，实验室用水应符合GB/T 6682中规定的二级水。 4.1 硝酸（ρ=1.42g/mL)。 4.2 盐酸（ρ=1.19g/mL)。 4.3 过氧化氢（ρ=1.10g/mL)。 4.4 高纯氩气：纯度≥99.999%。 4.5 硝酸(1+1)。 4.6 硝酸（5+95)。 4.7 铅、镉、汞、砷、铬标准溶液：按GB/T 602配制或直接使用有证书的元素标准溶液。 4.8 玻璃板：需经硝酸（4.5）浸泡24h后，清洗并干燥。 5 仪器和设备 5.1 分析天平：感量为0.0001g。 5.2 微波消解系统。 5.3 电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的参考工作条件参见附录A。 5.4 烘箱。 6 分析步骤 6.1 样品制备 将样品搅拌均匀后，在玻璃板上制备涂膜，待完全干燥后取样（若烘干，则温度不得超过80℃），在室温下将其粉碎，过100目筛后待处理。注：如涂膜不易粉碎，可不过筛直接进行样品处理。 6.2 样品微波消解 称取0.5g（精确至0.0001g）试样于消化罐中，加入5.0mL~8.0mL硝酸（4.1），2.0mL~3.0mL过氧化氢（4.3），摇匀，盖好安全阀，将消化罐放入微波消解系统中，按照微波消解系统操作步骤进行操作（参考工作条件参见附录B）。消解完成后，冷却至室温，取出消化罐，转移消化液至50mL容量瓶中，用水冲洗数次消化罐，合并洗液，用水定容至50mL，摇匀备用。如消解液不澄清或有沉淀产生，应过滤溶液，残留的固态用硝酸（4.6）冲洗数次，合并洗液，用水定容至50mL，摇匀备用。每个样品做两次平行测定。 6.3 测定 6.3.1 按本方法的实验条件优化光谱仪的操作参数，参见附录A。由于不同的仪器条件不尽相同，基本原则是尽可能地选择灵敏度高而干扰少的分析线测定，根据实际情况选择并确定背景扣除点，等仪器稳定后进行测定。 6.3.2 在样品量比较大，仪器工作时间较长的情况下，可能会因仪器不稳定而产生谱线漂移、噪声、温差等因素影响测定结果的准确性，此时应取与样品成分接近的标准溶液对校准曲线进行重新校正，回归校准曲线应满足线性相关系数r≥0.999，然后再进行样品测试。 6.3.3 工作曲线法测定：用硝酸（4.6）逐级稀释铅、镉、汞、砷、铬标准溶液，配成适合的系列混合标准溶液。用电感耦合等离子体发射光谱仪测量标准溶液的谱线强度，以谱线强度对应浓度绘制工作曲线，同时测量消解液的谱线强度。如果铅、镉、汞、砷、铬浓度超出工作曲线最高浓度值，则应对消解液进行适当稀释后再测定。根据工作曲线和消解液的谱线强度，仪器自动给出消解液中待测元素的浓度值。 6.4 空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行。 7 结果计算和表述 样品中铅、镉、汞、砷、铬含量以X计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)...