【SN商检标准】 包装材料中挥发性有机物(VOCs)的测定静态顶空-气相色谱法

SN/T4148—2015 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 包装材料中挥发性有机物（VOCs）的测定静态顶空-气相色谱法 Determination of volatile organic compounds (VOCs) in packaging materials—Static headspace gas chromatography 2015-02-09 发布 2015-09-01 实施 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人：程欲晓、李洪涛、马明、强音、周宇艳。 1 范围 本标准规定了包装材料中挥发性有机物（VOCs）的静态顶空-气相色谱测定方法。本标准适用于包装材料中已知化学成分挥发性有机物的测定，包装材料热降解产生的挥发性有机物不在本标准的测定范围内。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 包装材料 packaging materials：用于制造包装容器和构成包装产品的材料总称。 3.2 聚合物包装 polymer packaging：主要采用聚合物材料进行的包装。 3.3 顶空-气相色谱法 headspace gas chromatography (HS-GC)：用气相色谱法分析在密闭系统中与液体（或固体）试样处于热力学平衡状态的气相组分，是间接测定试样中挥发性成分的一种方法。分动态和静态顶空气相色谱。 3.4 静态顶空气相色谱法 static headspace gas chromatography：静态顶空气相色谱法是在一个密闭恒温体系中，液气或固气达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中待测组分的分析方法。 3.5 包装材料中的挥发性有机物 volatile organic compounds (VOCs) in packaging materials：包装材料中残留的能在升高的温度条件下于密封样品瓶中被检测的那些化学成分。 4 原理 在密闭容器中和一定温度下，试样中的挥发性组分在气相（顶空）和基质（液相或固相）之间存在分配平衡。达到平衡后，将气相部分导入气相色谱进行分离。经已知浓度标样校正后，可测定各挥发性组分在试样中的含量。通过样品间相互比较还可获得半定量分析结果。 5 试剂和材料 警告：本试验方法中使用的部分试剂具有可燃性、毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎，避免吸入其蒸气或皮肤接触！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。挥发性物质例如氯乙烯和丙烯腈不应排入实验室空气中，应在通风良好的通风橱中配制标准品及处理样品。 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。 5.1 甲醇。 5.2 溶剂：用于溶解聚合物，应不含与待测挥发性组分保留时间相同的干扰物。典型的聚合物溶剂包括： a) 二甲基甲酰胺 (DMF)； b) 二甲基乙酰胺 (DMAC)； c) 碳酸丙烯酯； d) 邻二氯苯。 注：溶剂中的挥发性污染物可用惰性气体吹扫 24h~48h 去除。 5.3 稀释剂：用于稀释配制挥发性有机物标准工作溶液，在气相色谱中保留时间应与待测物不一致，常用的稀释剂包括： a) 水； b) 正十六烷。 5.4 挥发性有机物标准样品：市售的可用本方法分析的挥发性有机物，能够获得的最高浓度。聚合物包装中可能含有的挥发性有机物示例如下： a) 苯乙烯； b) 丙烯腈； c) 丁二烯； d) 苯； e) 甲苯； f) 乙苯； g) 丙苯； h) 异丙苯。 5.5 载气和辅助气体，如下： a) 氮气：需除氧，纯度达到 99.999%；注：氮气也可用作载气，对于电子捕获检测器，氟气或甲烷是更为合适的载气。 b) 氢气：预纯化，纯度达到 99.999%，用于火焰离子化检测器； c) 空气：预纯化，纯度达到 99.999%，用于火焰离子化检测器或氮磷检测器。 5.6 挥发性有机物标准工作溶液，如下： a) 通过精确称重或精确移取挥发性有机物标准样品 (5.4) 至容量瓶中，用甲醇 (5.1) 稀释为一定浓度的挥发性有机物标准储备液，密封储存于 4℃ 冰箱中备用； b) 将上述挥发性有机物标准储备液用所选溶剂 (5.2) 稀释为一系列标准工作溶液，使用时配制...