【GB国家标准】 微束分析 钢中低含量硅 、锰的电子探针定量分析方法

GB/T 17360—2020 中华人民共和国国家标准 微束分析 钢中低含量硅、锰的电子探针定量分析方法 Microbeam analysis - Method of quantitative determination for low contents of silicon and manganese in steels using electron probe microanalyzer 2020-06-02 发布 2021-04-01 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准代替 GB/T 17360—2008《钢中低含量 Si、Mn 的电子探针定量分析方法》。与 GB/T 17360—2008 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： - 修改了相关术语的名称，“标定曲线法”修改为“校准曲线法”，“波高分析器”修改为“脉冲高度分析器”； - 修改了本标准的适用范围； - 修改了“校准曲线示意图”； - 修改了校准曲线相关系数 R 的要求，由“0.98 ≤ R ≤ 1.00”改为“R ≥ 0.99”； - 删除了原标准第 9 章“测量误差”的内容； - 增加了测量不确定度评定的内容； - 删除了原标准中“附录 A”的内容。 本标准由全国微束分析标准化技术委员会 (SAC/TC38) 提出并归口。本标准起草单位：中国科学院金属研究所。本标准主要起草人：王道岭、孙爱芹、贺连龙、尚玉华、徐乐英。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 17360—1998、GB/T 17360—2008。 引言 硅、锰是钢中常见的合金元素，在电子探针分析中常常遇到要对钢中的硅、锰进行定量分析的问题。但是用电子探针测定钢中低含量的硅和锰时，不宜采用常规基体校正分析方法，原因如下：铁对硅 Kα 线的质量吸收系数约是硅的自吸收的 7 倍，再加上铁作为基体含量远高于硅，这会导致采用基体校正计算时硅的吸收修正量大；而修正量越大，定量分析的准确度就越差。对于锰而言，铁 Kα 线的波长 (0.1757 nm) 略小于锰的 K 吸收边 (0.1896 nm)，铁 Kα 线可以引起锰元素的荧光 Kα 线；通常 K 系谱线中 β 线比较弱（Kα 与 Kβ 的强度之比约为 1:9），荧光修正模型往往不考虑 β 线的影响；然而这里由于铁与锰含量的对比悬殊，铁 Kα 线引起的荧光增强效应不可忽略。 针对以上问题，将校准曲线法应用于钢中低含量硅、锰的定量分析是合适的解决方案。本次修订进一步规范了测量过程中的关键环节，有助于提高分析的准确度。 1 范围 本标准规定了用电子探针测定碳钢和低合金钢（铁质量分数大于 95%）中硅、锰含量的校准曲线法。本标准适用于电子探针波谱仪，不适用于能谱仪。带波谱仪的扫描电镜可以参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 4930 微束分析 电子探针分析标准样品技术条件 GB/T 13298 金属显微组织检验方法 GB/T 15074 微束分析 电子探针定量分析方法通则 GB/T 15247—2008 微束分析 电子探针显微分析测定钢中碳含量的校准曲线法 GB/T 20725 波谱法定性点分析 电子探针显微分析导则 GB/T 21636 微束分析 电子探针显微分析（EPMA）术语、定义和方法 GB/T 27025 检测和校准实验室能力的通用要求 3 术语和定义 GB/T 21636 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。为了便于使用，以下重复列出了 GB/T 21636 中的某些术语和定义。 3.1 特征X射线强度比 (intensity ratio of characteristic X-ray) 在相同的激发条件（入射电子束能量、电流等）和接收条件（谱仪效率等）下，在含有某元素 A 的试样上测得的 A 元素的特征峰强度 I 与在纯 A 参考物质上测得的同一特征峰的强度之比。