【SN商检标准】 玻璃及其制品中硼含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4119—2015
玻璃及其制品中硼含量的测定
等离子体发射光谱法
电感耦合
Determination of boron contentinglass and glassproducts-Inductively coupledplasma-atomic emission spectrometric method2015-02-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2015-09-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。SN/T4119—2015
本标准主要起草人：萧达辉、赵泉、李政军、唐志锟、黄金宇、林春梅、周明辉、郑建国I
1范围
玻璃及其制品中硼含量的测定
等离子体发射光谱法
电感耦合
SN/T4119—2015
本标准规定了玻璃及玻璃制品中硼含量的电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES)测定方法。测定范围：0.001%3.0%。
本标准适用于玻璃及玻璃制品中硼含量的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备纤维玻璃化学分析方法
GB/T1549
GB/T6682
3原理
分析实验室用水规格和试验方法对玻璃及其制品经粉碎均匀后
定容后，采用ICP-AES测试硼的含量。4试剂与材料
0%氢氧化钠溶液，在微波消解仪内进行溶解后，试液酸化，除另有规定外均使用优级纯试剂，实验用水应符合GB/T6682规定的二级水。4.1氢氧化钠。
4.2盐酸：36%~38%
硼标准储备液，浓度为100μg/ml4.3
氢氧化钠溶液（40%）
称取氢氧化钠（4.1)40.0g，加入80mL水进行溶解，定容于100mL塑料容量瓶中。4.5
滤膜：0.45μm，尼龙。
标准实验筛：孔径80μm。
5仪器与设备
鼓风干燥箱。
电子天平：感量0.1mg。
5.3可控温电热板。
微波消解仪。
电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES)。1
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6样品处理
样品预处理
按照GB/T1549对样品进行缩分，用玛瑙研钵研磨至可全部通过80μm孔径标准实验筛（4.6），质量不少于10g。研磨后试样置于称样瓶中，在105℃～110℃鼓风干燥箱（5.1)中干燥1h，置于干燥器中冷却至室温后称量。
6.2样品消解
采用电子天平（5.2)称取0.2g~0.5g样品，精确至0.0001g，将样品转移到微波消解仪专用聚四氟乙烯消解罐中，加入40%氢氧化钠溶液（4.4)6mL，参照附录A给出的程序进行消解。消解完成，将试液冷却至室温后，加入20mL水，缓慢沿消解罐内壁滴加入盐酸（4.2)8mL，若试液中有未溶解的盐类，将消解管置于可控温电热板（5.3)在不高于100℃微微加热15min之后，冷却至室温，转移入50mL塑料容量瓶中，定容至刻度。静置，取上层清液，过0.45μm滤膜（4.5），待测。随同做空白试验。7分析步骤
7.1系列溶液的配制
取6个洁净的100mL的塑料烧杯，分别加人水40mL，40%氢氧化钠溶液（4.5)6mL，缓慢沿内壁定量滴加入盐酸（4.2）8mL，冷却至室温后，移人6个100mL塑料容量瓶中，分别准确吸取0mL、0.100mL、0.500mL、1.00mL、5.00mL和10.0mL的硼标准储备液（4.3），以水定容至刻度。7.2校准曲线的绘制
启动ICP-AES，调整仪器的工作条件和测量参数至设定状态（参见附录B)。将标准溶液系列依次导入，测量各元素分析波长（参见附录B)的光谱信号，以强度为Y轴，每个标准溶液中各待测波长的浓度（mg/L）为X轴，得到各波长的工作曲线，并作线形回归方程，计算相关系数。
注：试液中盐分较高，两个样品测试间隔宜将进样管放人水中清洗2min。7.3样品测定
在与7.2相同条件下，测定试剂空白溶液和试样消解液，根据工作曲线和消解溶液的谱线强度值，计算消解溶液中待测硼元素的浓度值，结果计算
样品中硼元素含量按式（1)计算：(c-co)×V
式中：
样品中硼元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；w
-样品试液中硼的含量，单位为毫克每升（mg/L）；C
c。空白溶液中硼的含量，单位为毫克每升（mg/L)；V—溶液体积，单位为毫升（mL)；2
.....(1)
f一试液稀释倍数（不稀释时f为1)；m——称样质量，单位为克（g）。结果取两次测量结果的算术平均值，测试结果保留2位有效数字精密度
两次平行测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%SN/T4119—2015
SN/T4119—2015
仪器参数
压力控制
升温程序
附录A
（资料性附录）
微波消解仪参考工作条件
微波消解仪参考工作条件
工作条件
120c5min
室温一
注：不同型号仪器根据实际情况而定，上述仪器参数和工作条件仅供参考-190℃，保持25min
附录B
（资料性附录）
ICP-AES参考工作条件及推荐分析波长B.1
ICP-AES测定的参考工作条件见表B.1。ICP-AES参考工作条件
仪器参数
射频功率
观测方向
雾化气流量
辅助气流量
冷却气流量
蠕动泵转速
积分时间
工作条件
水平观测
0.40L/min
0.80L/min
13L/min
60r/min
短波：158
长流：25s
注：不同型号仪器根据实际情况而定，上述仪器参数和工作条件仅供参考B.2
硼的推荐分析波长见表B.2。
分析元素
分析波长
硼元素推荐分析波长
182.591,182.641,208.959
注：考虑到不同型号仪器存在个体差异，具体分析波长可根据实际情况选定。SN/T4119—2015
单位为nm
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