【SN商检标准】 橡胶制品中蒽油的快速筛选测定气相色谱-质谱联用法

SN/T 3603—2013 橡胶制品中蒽油的快速筛选测定 气相色谱-质谱联用法 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：袁丽凤、鄂蓓蕾、张海峰、林振兴、华正江、徐善浩、罗川、王豪、叶佳帽。 1 范围 橡胶制品中蒽油的快速筛选测定 气相色谱-质谱联用法 本标准规定了用气相色谱-质谱联用快速筛选测定橡胶制品中蒽油的方法。 本标准适用于橡胶制品中蒽油的快速筛选测定。蒽油的测定结果为蒽、芘、菲、芴、咔唑、荧蒽等主要特征化合物的总和除以最大风险因子0.4，蒽油的测定低限为50 mg/kg。 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2.1 蒽油 Anthracene oil 一种复杂的碳氢化合物，通过馏分煤焦油获取，近似的馏分范围为300℃～400℃之间，主要成分包括蒽、芘、菲、芴、咔唑、荧蒽等特征化合物，CAS号：90640-80-5。 3 方法提要 样品经超声波提取后，用气相色谱-质谱联用法进行检测，内标法定量，得到蒽油中主要特征化合物蒽、芘、菲、芴、咔唑、荧蒽等含量，加和后除以最大风险因子0.4，以蒽油含量计。 4 试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 4.1 二氯甲烷，色谱纯。 4.2 氮气：纯度≥99.99%。 4.3 内标物：芘、菲，纯度≥97%。 4.4 标准物质：蒽、芘、菲、芴、咔唑、荧蒽等标准物质，纯度均≥97%。 4.5 内标储备溶液的配制（500 mg/L）：准确称取内标物（4.3）0.05 g（精确到0.1 mg）到100 mL容量瓶中，加入二氯甲烷溶解，定容到刻度摇匀。 4.6 内标溶液的配制（5 mg/L）：准确移取5 mL内标储备溶液（4.5）到500 mL容量瓶中，用二氯甲烷定容到刻度摇匀。 4.7 混合标准储备溶液的配制（1000 mg/L）：准确称取各标准物质（4.4）0.1 g（精确到0.1 mg）到100 mL容量瓶中，加入内标溶液（4.6）溶解，定容到刻度摇匀。 4.8 混合标准工作溶液的配制：准确移取适量混合标准储备溶液（4.7），用内标溶液（4.6）定容至所需浓度。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱联用仪：带EI源和自动进样器。 5.2 超声波提取器：超声频率53 kHz，功率180 W。 5.3 超离心粉碎机：带1 mm筛网。 5.4 一次性注射器：5 mL。 5.5 一次性有机膜过滤头：0.45 μm。 5.6 具塞玻璃样品瓶：25 mL。 5.7 分析天平：感量0.1 mg。 6 试样制备 将样品剪成5 mm × 5 mm，再用超离心粉碎机（5.3）破碎至粒径1 mm以下，待用。 7 分析步骤 7.1 提取 称取1.0 g（精确至0.1 mg）试样于玻璃样品瓶（5.6）中，准确取10.0 mL内标溶液（4.6）于玻璃样品瓶中，盖紧瓶塞，充分混合，然后放入超声波提取器（5.2）中萃取40 min。萃取完成后，将具塞玻璃样品瓶取出，摇匀，用一次性注射器（5.4）取1 mL萃取液经一次性有机膜过滤头（5.5）过滤后，供GC-MS检测。 7.2 气相色谱-质谱检测 7.2.1 参考气相色谱-质谱条件 气相色谱-质谱条件如下： 色谱柱：DB-5ms石英毛细管色谱柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）或相当者； a) 柱温：50 ℃保持2 min，以25 ℃/min升温到200 ℃，再以10 ℃/min升温到320 ℃，保持10 min； b) 进样口温度：280 ℃； c) 色谱-质谱接口温度：280 ℃； d) 离子源温度：230 ℃； e) 四极杆温度：150 ℃； f) 溶剂延迟：5 min； g) 载气：高纯氦气，流量1.0 mL/min； h) 电离方式：EI； i) 测定模式：选择离子模式； j) 进样量：1.0 μL，分流进样。 7.2.2 试样测定 按照上述条件对混合标准工作溶液（4.8）和待测溶液进行分析，根据色谱峰的保留时间并参照附录A中蒽、芘、菲、芴、咔唑、荧蒽等各特征化合物的定性定量离子检测，气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录B。 7.2.3 空白试验 随同试样进行空白试验。 8 结果计算 8.1 蒽油...