【SN商检标准】 涂料产品中三氯苯的测定气相色谱-质谱法

SN/T4379—2015 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 涂料产品中三氯苯的测定 气相色谱-质谱法 Determination of trichlorobenzenes in coatings products—Gas chromatography/mass spectrometry 2015-12-04发布，2016-07-01实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：魏宇锋、王文青、赵波、李晨、费旭东、张继东、邱丰。 1 范围 本标准规定了涂料产品中三氯苯的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于油溶性涂料产品中含量不低于2mg/kg的三氯苯的测定，其中包括三氯苯的三种同分异构体：1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯。水溶性涂料不在本标准的测试范围内。 2 方法提要 被测样品用乙酸乙酯溶剂稀释至适当倍数并经过滤，进人气相色谱-质谱联用仪。采用气相色谱-质谱联用法选择离子扫描模式检测样品中的三氯苯，采用外标法定量。三氯苯三种同分异构体的化学文摘号和分子式见附录A。 3 试剂和材料 3.1 溶剂：乙酸乙酯，GC级或以上，用于标准工作溶液的配制，以及涂料样品的稀释。 3.2 1,3,5-三氯苯，纯度≥99%。 3.3 1,2,4-三氯苯，纯度≥99%。 3.4 1,2,3-三氯苯，纯度≥99%。 3.5 三氯苯标准储备溶液：称取1,3,5-三氯苯（3.2）、1,2,4-三氯苯（3.3）和1,2,3-三氯苯（3.4）标准物质至100mL容量瓶中，用乙酸乙酯（3.1）配制成各浓度均为2000mg/L的三氯苯储备溶液。标准储备溶液在0~4℃水箱中保存。 3.6 标准工作溶液：分别移取适量体积的三氯苯标准储备溶液（3.5），用乙酸乙酯（3.1）逐级稀释，配制成浓度分别为1mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L的三氯苯混合标准工作溶液，用时配制。 4 仪器设备 4.1 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），配EI源。 4.2 分析天平：感量0.1mg。 4.3 过滤膜：有机相，0.45μm。 4.4 容量瓶：10mL、100mL。 4.5 离心机：不低于8000r/min。 5 试样制备 将试样经搅拌均匀后，称取1g（精确至0.1mg）至10mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶剂稀释定容，溶液浓度为1mg/L（注：可以根据不同涂料样品情况，选择合适的溶剂稀释比）。经过充分混匀操作后，通过过滤膜（4.3）过滤，以1μL进样量进入气相色谱-质谱联用仪进行分析。对于浑浊或有沉淀物的试样，可以稀释后离心（最大转速5000r/min），取上层清液，再经过滤膜过滤后进样。 6 分析步骤 6.1 气相色谱-质谱条件 根据所使用的气相色谱-质谱联用仪、检测器类型和色谱柱类型，建立合适的气相色谱-质谱条件，典型的气相色谱-质谱条件参见附录B中B.1。 6.2 气相色谱-质谱分析 6.2.1 定性分析 采用全扫描模式定性，将样液与标准工作溶液（3.6）的总离子流图比较，如果在相同保留时间有峰出现，则根据附录A中定性离子对其确证。 6.2.2 定量分析 6.2.2.1 工作曲线的绘制 按照6.1所列测定条件中气相色谱-质谱法选择离子扫描模式，将标准工作溶液（3.6）依次进样测定。以标准溶液中三氯苯提取m/z=180.0离子峰面积为横坐标，以对应的三氯苯浓度（单位为mg/L）为纵坐标，绘制标准曲线。标准溶液中三氯苯提取m/z=180.0离子色谱图，参见附录C中图C.1。线性回归方程见式（1)： y = kx + b 式中：y为标准工作溶液中三氯苯的含量，单位为毫克每升（mg/L）；k为回归曲线的斜率；x为三氯苯提取m/z=180.0离子峰面积；b为回归曲线的截距。 6.2.2.2 样品测试 按照第5章制备的试样，进人气相色谱-质谱联用仪，选择离子扫描模式分析（三氯苯特征离子见附录A），得到的色谱图中提取m/z=180.0定量离子后积分得到相应待测物的峰面积，代入6.2.2.1工作曲线回归方程计算试样中三氯苯的含量。每个样品应进行平行试验。涂料样品中三氯苯提取m/z=180.0离子色谱图参见附录C中图C.2。 6.2.2.3 空白试验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。