【SN商检标准】 化肥中三聚氰胺含量的测定高效液相色谱法和离子色谱法

SN/T4378—2015 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 化肥中三聚氰胺含量的测定 高效液相色谱法和离子色谱法 Determination of melamine in fertilizer - High performance liquid chromatography and ion chromatography 发布日期：2015-12-04 实施日期：2016-07-01 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：孙明星、邱丰、蔡婧、闵红、王文青、屠虹、赵雨薇、张继东、沈国清。 1 范围 本标准规定了化肥中三聚氰胺含量的两种测定方法，即第一法高效液相色谱法和第二法离子色谱法。其中第一法高效液相色谱法为仲裁方法。本标准适用于复合肥、复混肥、缓释肥及其他氮磷钾肥料中三聚氰胺含量的测定。其中高效液相色谱法测定含量范围为0.5mg/kg~3000mg/kg，离子色谱法测定含量范围为5.0mg/kg~10mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 试样经氨水甲醇水溶液提取。提取液振荡、离心后，取上清液氮气吹干，重新溶解定容，采用高效液相色谱进行检测，外标法定量。试样经三氯乙酸溶液提取，提取液振荡、离心，取上清液经阳离子交换固相萃取柱净化，洗脱液经氮气吹干后溶解定容，注入配有电导检测器的离子色谱仪检测，外标法定量。 注：试样中三聚氰胺质量分数含量在5.0mg/kg～3000mg/kg范围时，高效液相色谱法和离子色谱法都可以用于测定。 4 试剂和材料 除非另有规定，均使用分析纯试剂，实验用水为GB/T6682规定的一级水。 4.1 甲醇：色谱纯。 4.2 乙腈：色谱纯。 4.3 庚烷磺酸钠：色谱纯。 4.4 甲基磺酸：色谱纯。 4.5 柠檬酸。 4.6 氨水：含量为25%~28%。 4.7 三氯乙酸。 4.8 三聚氰胺标准品，纯度大于99.9%，CAS号：108-78-1。 4.9 三氯乙酸溶液（1%）：称取10g三氯乙酸（4.7）于1L容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混匀后备用。 4.10 氨水甲醇水溶液：量取20mL氨水（4.6），70mL甲醇（4.1）和10mL纯水，混匀。使用前配制。 4.11 液相色谱流动相：称取2.02g庚烷磺酸钠（4.3）和2.10g柠檬酸（4.5）于1L容量瓶中，加入150mL乙腈（4.2），用水溶解并稀释至刻度。 4.12 离子色谱淋洗液：称取0.29g甲基磺酸（4.4）于1L容量瓶中，加入150mL乙腈（4.2），用水溶解并稀释至刻度。 4.13 标准储备液：称取1g（精确到0.1mg）三聚氰胺标准品（4.8），用纯水溶解定容于1L容量瓶中，配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液，于4℃冰箱内贮存，有效期3个月。 4.14 标准中间液：吸取标准储备液（4.13）10mL，于100mL容量瓶内，用纯水定容至100mL，该溶液三聚氰胺浓度为100mg/L。 4.15 高效液相色谱标准工作溶液：用移液管分别移取标准中间液（4.14）1.0mL、5.0mL、10mL、25mL、50mL于5个100mL容量瓶内，用液相色谱流动相（4.11）定容至100mL，该溶液三聚氰胺浓度分别为1.0mg/L、5.0mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L。于4℃冰箱内贮存，有效期1周。 4.16 离子色谱标准工作溶液：由三聚氰胺标准中间液（4.14）和标准储备溶液（4.13）用离子色谱淋洗液（4.12）稀释至0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、250mg/L一系浓度的标准工作溶液。于4℃冰箱内贮存，有效期1周。 4.17 有机相滤膜：0.45μm。 4.18 阳离子交换固相萃取柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60mg·3mL或相当者。 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪：配有紫外检测器。 5.2 离子色谱仪：配有数字型电导检测器。 5.3 循环往复振荡器：转速不低于100/min。