【HG化工标准】 代替 HG/T 3466-1999 化学试剂 磷酸二氢铵

ICS 71. 040. 30
备案号：37890—2013
中华人民共和宝化工行化标准
HG/T3466—2012
代替HG/T3466---1999
化学试剂
磷酸二氢铵
Chemical reagent-
Ammonium dihydrogen phosphate2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。HG/T3466—2012
本标准代替HG/T3466—1999《化学试剂磷酸二氢铵》，与HG/T3466一1999相比主要变化如下：
增加了优级纯级别（见第4章）；澄清度试验的规格由“合格”调整为\2号”3号”“5号”（见第4章，1999年版的第4章），钾分析纯规格由0.005%”提高到\0.003%”（见第4章，1999年版的第4章）；砷分析纯规格由0.0005%”提高到0.0002%”（见第4章，1999年版的第4章）；调整了钾测定中化学纯的取样量（见5.11.2，1999年版的5.9）；重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法（见5.14，1999年版的5.12）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3）归口。本标准起草单位：北京益利精细化学品有限公司。本标准主要起草人：赵玉峰、毕永萍。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：HG/T 3466—1977、HG/T 3466—1984、HG/T 3466—1999。I
分子式:NH4H2PO4
化学试剂
磷酸二氢铵
相对分子质量：115.02（根据2007年国际相对原子质量）1范围
HG/T 3466--2012
本标准规定了化学试剂磷酸二氢铵的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂磷酸二氢铵的检验。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件，仅所注期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 610—2008←
化学试剂砷测定通用方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9723-
GB/T 9724
GB/T 9728
GB/T 9729
GB/T 9735
GB/T 9738
GB/T 9739
GB 15346
2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则化学试剂pH 值测定通则
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
硫酸盐测定通用方法
氯化物测定通用方法
重金属测定通用方法
水不溶物测定通用方法
铁测定通用方法
化学试剂
包装及标志
HG/T 3484
HG/T 3921
3性状
化学试剂
化学试剂
标准玻璃乳浊液和澄清度标准
采样及验收规则
本试剂为无色结晶，溶于水。
4规格
磷酸二氢铵的规格见表1。
HG/T 3466—2012
名藍称
含量(NH4H2PO4)/%
pH值(50 g/L,25 ℃)
澄清度试验/号
水不溶物α/%
氯化物(CI)α/%
硫化合物(以 SOi- 计)w/%
硝酸盐(以 NO= 计)w/%
钠(Na)w/%
钾(K)w/%
铁(Fe)w/%
砷(As)w/%
重金属（以Pb计)α/%
5试验
5.1安全提示
表1磷酸二氢铵的规格
优级纯
4.0～4.5
≤0.0003
≤0.000 5
≤0. 000 2
分析纯
4.0～4.5
≤0.0005
.0.005
≤0. 000 2
≤0.0005
化学纯
4.0～4.5
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。
5.2般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。5.3含量
称取1.5g样品，精确至0.0001g，溶于50mL无二氧化碳的水中，加20mL新制备的甲醛溶液（1十1），摇匀，放置30min，用校准过的酸度计（精度pH为0.02），以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极（或复合电极）为参比电极，用氢氧化钠标准滴定溶液［c（NaOH）=1mol/L］滴定至pH值8.9为终点。同时做空白试验。
磷酸二氢铵的质量分数α，数值以“%”表示，按式（1)计算：(Vi-V2)cM.
m X1000
式中：
氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；(1)
磷酸二氢铵摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M［1/2（NH4H2PO4）=57.51）；样品质量的数值，单位为克（g）。5.4pH值
按GB/T9724的规定测定。
5.5澄清度试验
HG/T 3466--2012
称取20g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准（保留此溶液用于水不溶物的测定）。优级纯：2号；分析纯：3号；化学纯：5号。5.6　水不溶物
将测定澄清度试验的溶液（5.5），在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定，5.7氯化物
称取2g（优级纯取4g)样品，溶于20mL水中后，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物（C1)标准溶液，与样品同时、同样处理。优级纯：0.012mg；分析纯：0.01mg；化学纯0.02mg。5.8硫化合物
称取0.5g样品，溶于20mL水中，加4mL氢氧化钠溶液（100g/L）及0.5mL30%过氧化氢，缓缓煮沸至氨逸尽（体积约剩10mL），冷却，用盐酸溶液（20%）中和，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐（SO一）标准溶液，与样品同时、同样处理。优级纯、分析纯：0.025mg；化学纯：0.050mg。5.9硝酸盐
称取2g样品，溶于10mL水中，加1mL氯化钠溶液（100g/L）及1mL靛蓝二磺酸钠溶液［c(C1sHgN2Na2OgS2）=0.001 mol/L］,在摇动下于 10 s～15s 内加 10 mL硫酸，放置 10 min。溶液所呈蓝色不得浅于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐（NO:）标准溶液，与样品同时、同样处理。优级纯：0.01mg；分析纯：0.02mg；化学纯：0.04mg。5.10钠
按GB/T 9723—2007的规定测定。5.10.1仪器条件
光源：钠空心阴极灯。
波长:589.0nm。
火焰：乙炔-空气。
5.10.2测定方法
称取2g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL，共四份。按GB/T 9723一2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.11钾
按GB/T9723-2007的规定测定
5.11.1仪器条件
光源：钾空心阴极灯。
波长：766.5nm。
火焰：乙炔-空气。
5.11.2测定方法
称取10g（化学纯取5g)样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL，共四份。按GB/T97232007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.12铁
称取0.5g（优级纯取1g)样品，溶于15mL水中，用盐酸溶液（15%）调节溶液pH值至2后，按3
HG/T 3466—2012
GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁(Fe)标准溶液，与样品同时、同样处理。优级纯、分析纯：0.005mgs化学纯：0.015mg。5.13砷
称取2.5g（化学纯取0.5g)样品，溶于30mL水中后，按GB/T6102008中4.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的砷（As)标准溶液，与样品同时、同样处理。优级纯、分析纯：0.005mg；化学纯：0.010mg。5.14重金属
称取4g样品，溶于水，稀释至20mL。取15mL后，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取剩余的5mL样品溶液及含下列数量的铅（Pb)标准溶液，稀释至15mL，与同体积样品溶液同时、同样处理。优级纯、分析纯：0.01mg，化学纯：0.02mg。6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。７包装及标志免费标准bzxz.net
按GB15346的规定进行包装、贮存及运输，并给出标志，其中：包装单位：第4、5类
内包装形式: NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15。隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4。
外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。中华人民共和国
化工行业标准
化学试剂
磷酸二氢铵
HG/T 3466—2012
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011）化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm21/162印张
字数9千字
2013年2月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1305
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
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