【GB国家标准】 循环再利用聚酯(PET)纤维鉴别方法

ICS59.060.20
W50
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T39026—2020
循环再利用聚酯（PET）纤维鉴别方法Test method for the identification of recycled polyethyleneterephthalate（PET）fiber
2020-07-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
发布
2021-02-01实施
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国纺织工业联合会提出并归口。GB/T39026—2020
本标准起草单位：上海市纺织工业技术监督所、上海市纺织科学研究院有限公司、上海纺织集团检测标准有限公司、中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院、中国石化仪征化纤有限责任公司、嘉兴市富达化学纤维厂、桐昆集团股份有限公司、浙江海利环保科技股份有限公司、余姚大发化纤有限公司、福建赛隆科技有限公司、福建省百川资源再生科技股份有限公司、远纺工业（上海）有限公司、安徽东锦资源再生科技有限公司、杭州奔马化纤纺丝有限公司、杭州华创实业有限公司、优彩环保资源科技股份有限公司、广东秋盛资源股份有限公司、江苏恒科新材料有限公司、河南顺祥化纤股份有限公司、无锡金通高纤股份有限公司、苏州宝丽迪材料科技股份有限公司、浙江佳人新材料有限公司、杭州华成聚合纤有限公司、江苏国望高科纤维有限公司、厦门翔鹭化纤股份有限公司、仪征市仲兴环保科技有限公司、杭州泰富纺织化纤有限公司、河北金怡化纤有限公司、扬州天富龙汽车内饰纤维有限公司、福建荔枝新材料有限公司、中国化学纤维工业协会、辽宁际华新材料制造有限公司、张家港市华蕴新材料有限公司。
本标准主要起草人：付昌飞、李红杰、徐逸群、刘俊彦、陈建梅、陈剑翔、彭国萍、陈浩、钱军、方华玉、谢历峰、任仲生、邢朝东、周丽英、陈宝芳、徐浩、马俊滨、于涛、张港、钱琦渊、徐毅明、李竹萍、汪森军、罗晓骏、刘龙敏、周天益、周迎春、王志军、周国祥、李天源、李德利、路敏、周平。1范围
循环再利用聚酯（PET)纤维鉴别方法本标准规定了循环再利用聚酯(PET)纤维(以下简称再生涤纶)的鉴别方法。本标准适用于本色、有色再生涤纶，其他功能性再生涤纶可参照使用。规范性引用文件
2
GB/T39026—2020
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件，仅注目期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件GB/T4146（所有部分）纺织品化学纤维GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义
GB/T4146界定的以及下列术语和定义适用于本文件3.1
recycledpolyethyleneterephthalate(PET)fiber循环再利用聚酯（PET)纤维
废旧聚酯(PET)聚合物和废旧聚酯(PET)纺织材料等经回收后加工制成的聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维。
4原理
以再生涤纶与原生涤纶加工流程的本质区别，造成某些特征不同为依据，把试样按规定条件处理后，在高效液相色谱仪上检测，根据试样不同保留时间下相对峰面积的差异，达到定性鉴别目的，5
仪器、设备、试剂、材料
5.1
仪器和设备
5.1.1高效液相色谱仪，配有二极管阵列检测器（DAD)、柱温控制装置。5.1.2分析天平：精度0.1mg。
5.1.3加热装置：烘箱，工作温度范围50℃～250℃，精度土2℃。5.1.4反应管：50mL，用不锈钢制成，带聚四氟乙烯内垫的密封盖。如图1所示的反应管是可行的，其他满足条件的反应管也可使用。1
GB/T39026—2020
M30X1.5
30
130×1
38
注：反应管材质为316L不锈钢；反应管体积为50mL；反应管耐压5MPa。图1反应管示意图
5.1.5
台虎钳或其他固定装置。
5.1.6
5.1.7
5.1.8
5.1.9
5.1.10
5.1.11
5.1.12
5.1.13
5.2
自动移液装置或移液管：1mL、20mL、25mL。量筒：50mL、200mL。
容量瓶：2L。
可用于高效液相色谱仪自动进样的2mL螺纹口样品瓶，配套聚四氟乙烯内垫。针式过滤器，滤膜0.45m：聚四氟7烯材质试剂罐，具塞、玻璃材质。
离心机。
带冷藏室的冰箱。
试剂和材料
5.2.1
2
甲醇，分析纯。
单位为毫米
5.2.2甲醇，色谱纯。
5.2.3催化剂：醋酸锌，分析纯。5.2.4酯交换液：称取60mg醋酸锌，用甲醇溶解并稀释至2L。5.2.5环丁砜，分析纯。
5.2.6乙腈，分析纯。
5.2.7符合GB/T6682的二级水。
6试验步骤
6.1甲醇醇解
6.1.1称取待检样品试样0.8g（准确至0.1mg）。GB/T39026—2020
6.1.2将试样放人反应管中，精确加入25mL酯交换溶液，用台虎钳将反应管盖拧紧（保证气密性），竖直放人加热装置中，在（220士5）℃下反应2h后取出，用自来水冷却至室温，打开反应管将上层清液经针式过滤器过滤至2mL样品瓶中，放入4℃～6℃的冰箱冷藏室中保持8h以上，再经针式过滤器过滤至另一2mL样品瓶中，放至室温，用于高效液相色谱检测。6.2溶胀-萃取
6.2.1称取同一种待检样品试样约5g，放人预先升温至105℃的烘箱中，干燥30min，取出放人干燥器中冷却待用。
6.2.2用量筒分别称取160mL环丁砜、40mL乙睛，放人试剂罐中，盖上盖子，摇匀备用。6.2.3精确称量6.2.1处理后的试样约1.4g（准确至0.1mg），将试样放入反应管中，用移液装置加人35mL6.2.2的溶液，将反应管盖紧（保证气密性），放人加热装置中，在（180土5）℃下反应90min后取出，用自来水冷却至室温
6.2.4将样品倒人离心管中，在4000r/min的离心速度下离心分离8min，取上层清液，经针式过滤器过滤至2mL样品瓶中，放入4℃～6℃的冰箱冷藏室中保持8h以上，再经针式过滤器过滤至另一2mL样品瓶中，放至室温，用于高效液相色谱检测。6.3高效液相色谱检测
SC
将按6.1、6.2处理好的处理液分别进行高效液相色谱检测。色谱检测完毕，导出原始高效液相色谱信号数据。
测试结果取决于所使用的仪器，不可能给出色谱分析的普通参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的：
a）
色谱柱：XDBCis（5μm），250mm×4.6mm，或相当者；b）流量：1.0mL/min；
柱温：30℃；
c）
d）进样量：10.0μL；
e)
检测器：二极管阵列检测器（DAD)；f)
检测波长：254nm；
流动相1：甲醇；
g）
流动相2：10%甲醇/90%水；
h）
i)
j)
梯度，如表1所示；
后运行10min。
3
92
GB/T39026—2020
时间
min
0.00
15.00
20.00
35.00
数据处理及鉴别
6.4
表1梯度表
流动相1体积分数
%
20.0
80.0
100.0
100.0
流动相2体积分数
%
80.0wwW.bzxz.Net
20.0
0
0
6.4.1醇解处理后高效液相色谱检测得到的信号，将保留时间12.11min~12.55min、15.50min~16.10min的两个强峰分别定义为定位峰peak1、定位峰peak2，如图2所示；将保留时间15.21min~15.45min、16.85min~17.10min的两个指纹峰分别定义为特征峰peak3、特征峰peak4，如图3所示。检测信号进行基线校正后，将peakl顶点横坐标平移至12.33min，计算（12.11min，12.55min）区间内peak1峰面积，记为Si；将peak3顶点横坐标平移至15.33min，计算（15.21min，15.45min）区间内peak3峰面积，记为Ss；将peak4顶点横坐标平移至16.98min，计算（16.85min，17.10min）区间内peak4峰面积，记为S4。分别按公式(1)、公式(2)计算S：、S4占S.的比例，记作X：、X4。X.
X.
S
S
Sa
s.
式中：
X：——指纹峰peak3信号峰面积的相对含量；指纹峰peak3的峰面积；
S.
S，——定位峰peakl的峰面积；指纹峰peak4信号峰面积的相对含量；X4
指纹峰peak4的峰面积。
S.
.（1)
....2
以上保留时间是基于Agilent1260色谱仪及AgilentEclipseXDBC18（4.6mm×250mm，5μm）色谱柱得出的，不同仪器及色谱柱保留时间略有差异，可根据图2、图3做适当调整。peak1
11
12
13
14
peak2
15
16
17
t/min
2醇解液高效液相色谱图定位峰
图2
peak3
peak2
14.515.015.516.016.517.017.518.0图3醇解液高效液相色谱图特征峰GB/T39026—2020
6.4.2溶胀-萃取处理高效液相色谱检测得到的信号中，将保留时间21.10min～21.40min的强峰，定义为定位峰peak5，如图4所示；将保留时间20.71min～20.90min、15.35min~15.56min的两个指纹峰分别定义为特征峰peak6、特征峰peak7，如图5所示。检测信号进行基线校正后，将peak5顶点横坐标平移至21.25min，计算（21.10min，21.40min)区间内peak5峰面积，记为Ss；将peak6顶点横坐标平移至20.81min，计算（20.71min，20.90min）区间内peak6峰面积，记为S。；将peak7顶点横坐标平移至15.46min，计算（15.35min，15.56min）区间内peak7峰面积，记为Sz。按公式（3）、公式（4）分别计算S。、S，占S。的比例，记作X。、X，。X
S.
Ss
X,
式中：
X。指纹峰peak6信号峰面积的相对含量：S。指纹峰peak6的峰面积；
S，——定位峰peak5的峰面积；X，—指纹峰peak7信号峰面积的相对含量：S，——指纹峰peak7的峰面积。S.
S,
（3）
（4)
以上保留时间是基于Agilent1260色谱仪及AgilentEclipseXDBCi（4.6mm×250mm，5um）色谱柱得出的，不同仪器及色谱柱保留时间略有差异，可根据图4、图5做适当调整。peak5
15
16
17
18
19
20
21
22
23
图4溶胀-萃取处理液高效液相色谱图定位峰5
GB/T39026—2020
15
Peak7
6
17
18
19
Peak5
Peak6
20
t/min
图5溶胀-萃取处理液高效液相色谱图特征峰6.4.3具体定位峰及特征峰信息见表2。表2定位峰及特征峰信息
高效液相色谱图
定位峰peak1
醇解液
高效液相色谱图
溶胀-萃取处理液
高效液相色谱图
定位峰peak2
特征峰peak3
特征峰peak4
定位峰peak5
特征峰peak6
特征峰peak7
峰顶横坐标
min
12.33
15.33
16.98
21.25
20.81
15.46
积分区间
min
(12.11,12.55)
(15.21,15.45)
(16.85,17.10)
(21.10,21.40)
(20.71,20.90)
(15.35,15.56)
6.4.4建立指纹峰peak3、peak4、peak6、peak7相对含量的判别函数W：,其判别函数与数据的离散度相关，为X，的二次函数，如公式（5)所示。W.
式中：
W.
X.
i2
Qi2
gi
(X,—i2)2(X,—μ)2
Q:22
on
某特定指纹峰信号峰面积相对含量的判别函数；某特定指纹峰编号，i为3、4、6、7；某特定指纹峰信号峰面积的相对含量；样品库中其他样品某特定指纹峰的相对含量均值；样品库中其他样品某特定指纹峰的相对含量标准差；样品库中再生涤纶某特定指纹峰的相对含量均值；样品库中再生涤纶某特定指纹峰的相对含量标准差。注：当i为3时，某特定指纹峰是指纹峰peak3，以此类推i2、0i2、u1、0，按公式（6）、公式（7）、公式（8)、公式（9)计算。6
.（5)
Sac
式中：
i2,
n2
Qi2
a:
;2
Hn
n2
2
,(μi2, μi2)2
n2—1
是i
n,
(μ-μ)2
n-1
样品库中每个其他样品某特定指纹峰的相对含量；样品库中其他样品个数；
in——样品库中每个再生涤纶某特定指纹峰的相对含量；n
一样品库中再生涤纶样品个数。GB/T39026—2020
（6)
·（7)
·（8）
.（9）
将X,值按照公式（10)进行标准化Zi，然后查询标准正态分布概率表，得到Z，所对应的概率F（Z），将X,值按照公式（11)进行标准化Zi2，然后查询标准正态分布概率表，得到Zi2所对应的概率F（Zz），当i2时，准确率P，按照公式（12)计算，当Zi2=(X,—μi2)/0i2
P,=1
1-F(Z)
1-F(Z2)+F(Z.)
F(Zi2)
P,=1-
1-F(Z.)+F(Zi2)
分别计算出判别函数值Ws、W.、W。、W，以及准确率P:、P。、P。、P，。...（10)
..（11)
..（12）
......(13)
P：、P、P。、P，分别与Ws、W.、W。、W，一一对应,从Ps、P4、P。和P，中选择最大值Pmx，找其对应的判别函数值W：，如果W.大于0，则判别“该样品含有再生涤纶成分”,并且将Pmx作为判别“该样品含有再生涤纶成分\结论的准确率；如果W：、W.、W。和W，均小于0，则判别“该样品为原生涤纶”。注：本方法基于大量基准样品数据7试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）本标准编号；
b）样品描述；
判别函数值W、W.、W、W,与准确率Ps、P、P、P,;c）
d)
鉴别结论；
e)
f)
任何偏离本标准的说明；
试验日期。

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