【SN商检标准】 磷矿石和磷精矿中氧化铁、氧化铝和氧化镁含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

SN/T 4374—2015 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 磷矿石和磷精矿中氧化铁、氧化铝和氧化镁含量的测定——电感耦合等离子体发射光谱法 Determination of iron oxide, aluminium oxide and magnesium oxide content in phosphate rock and concentrate — Inductively coupled plasma optical emission spectrometric method 2015-12-04 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 2016-07-01 实施 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国湛江出入境检验检疫局、广东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：曲强、林海、刘益锋、徐金龙、郑树坚、黄健、李红权、宋武元。 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了磷矿石和磷精矿中氧化铁、氧化铝和氧化镁的含量测定的电感耦合等离子体发射光谱法。 本标准适用于磷矿石和磷精矿中氧化铁、氧化铝和氧化镁含量的测定。测定范围：Fe2O3: 0.1%~8%；Al2O3: 0.1%~4%；MgO: 0.1%~10%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 1868 磷矿石和磷精矿采样与样品制备方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 JJG 015 感耦等离子体原子发射光谱仪检定规程 3 方法提要 试料经王水-高氯酸或氢氟酸-高氯酸溶解，稀释定容后干过滤，标准系列溶液和试料溶液由载气导入等离子体发射光谱仪进行测定。由于谱线的强度代表溶液中元素的含量，试料溶液中元素的含量可由工作曲线计算得出。 4 试剂 除非另有说明，分析中仅使用分析纯试剂和符合 GB/T 6682 中规定的二级水。 4.1 盐酸（ρ=1.19g/mL) 4.2 硝酸（ρ=1.42g/mL) 4.3 氢氟酸（ρ=1.148g/mL) 4.4 高氯酸（ρ=1.76g/mL) 4.5 盐酸（1+1）（体积比） 4.6 盐酸（1+20）（体积比） 4.7 铁标准溶液：按 GB/T 602 方法配制或直接使用国家标准溶液，其质量浓度均为 1000μg/mL。 4.8 铝标准溶液：按 GB/T 602 方法配制或直接使用国家标准溶液，其质量浓度均为 1000μg/mL。 4.9 镁标准溶液：按 GB/T 602 方法配制或直接使用国家标准溶液，其质量浓度均为 1000μg/mL。 4.10 磷基体溶液：按 GB/T 602 方法配制或直接使用国家标准溶液，其质量浓度均为 1000μg/mL。 4.11 铁、铝、镁混合标准溶液：每个元素的质量浓度均为 100μg/mL。分别移取铁标准溶液（4.7）、铝标准溶液（4.8）、镁标准溶液（4.9）各 10mL 于 100mL 容量瓶中，用盐酸（4.6）稀释至刻度，摇匀。 4.12 铁、铝、镁混合标准系列溶液：分别移取 0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL 铁、铝、镁混合标准溶液（4.11）置于一组 100mL 容量瓶中，加入 15.00mL 磷基体溶液（4.10），用盐酸（4.6）稀释至刻度，摇匀。 5 仪器与设备 5.1 电感耦合等离子体发射光谱仪：仪器的性能指标应符合 JJG 015 的规定。 5.2 分析天平：感量 0.1mg。 6 试样制备 按 GB/T 1868 取制样，试样在 105℃~110℃ 烘箱内烘 2h 以上，置于干燥器内冷却至室温，备用。 7 分析步骤 7.1 试料 称取 0.1g 试样，精确至 0.001g。 7.2 基体空白及验证试验 7.2.1 基体空白 移取 15.00mL 磷基体溶液（4.10），随同试料做空白试验。用此基体空白溶液作底液绘制工作曲线。 7.2.2 验证试验 随同试料分析同类型标准样品做验证试验。 7.3 测定 7.3.1 试料的溶解 7.3.1.1 方法一 王水-高氯酸溶样法 将试料置于 300mL 烧杯中，加少量水润湿试料，小心加入 15mL 盐酸（4.1）、5mL 硝酸（4.2），盖上表面皿，混匀。在低温电热板上加热至沸。