【SN商检标准】 出口水果中内吸磷残留量检验方法

1 主题内容与适用范围
出口水果中内吸磷残留量检验方法本标准规定了出口柑橘中内吸磷留量的抽样和测定方法本标准适用于出
2 仙样和制祥
2.1检验批
以不超过
2.2样本的大小
2.3抽样方法
吸磷残留量的检验，
检验批，
抽样必须按产地、分批次、计
2.4 试样的制备
签，注酮前性是智
箱分出1 000
注：在抽书
3 测定方法
3.1方法提要
试样中的内叫
吸磷砖留经丙酮提取，
3.2试剂和材料
石油醉
醛：分析纯
验批内商品应
格、等级等。
最低抽样件数
始样品总量不得
经组织捣碎机捣碎，均化成二份，装入洁净容器内，
酬污染或发生任何变化，
溶液后，用石油醚萃
留，收集65~TS℃t留分。
3. 2.2 丙酮: 分析纯，重著馅。.2
酸钠：分析
3.2.4硫酸钠水
烧4h，贮于密封瓶中备月
2g无水硫酸钠(3
100ml蒸馏水中
根据量显局标糖有速的酮型;准难空要适量的内吸群标准品 (.,2.)3.3仪器和设备
3.3.1气相色谱仪并配有火焰光度检测器，磷滤光片526m3.3.2 分液漏斗: 250mL，500mL3. 3.3 容量瓶 : 50ml。
3. 3. 4 振游器
3.3.5旋转蒸发器
3.3.6气流吹美浓结装置，
统蒸留装置
3.3.8无水硫酸锌钠柱：筒形漏斗，内装5em高的无水硫酸钠(3.2.3)。3.4 测定步骤
3. 4.1 提取
称取捣碎成糜的试样20.0g于锥形瓶内，加丙酮40mL，振荡45mi工
3.4.2净化
浓湿斗内；模烈糖谱研
是分层
3.4.3测定
3.4.3.1色谱条件免费标准bzxz.net
b．柱温：170°℃
c．进样口温度：220°℃
d.检测器温度：250°℃
分出石油醚。在丙酮水溶液中继e.载气：高纯氮，纯度>99.99%，22mL>min:E.氢气
150mLz min
g.空气 1ml# min
3.4.3.2色谱迎
检测，外
制或低层事
在去残渣，
SH0155-92
代替ZB X24012—87
室试样。并填写标
的标准诸备
30mL石油醚萃取。合并石油醛并通过无水硫酸钠柱(3.3.8)脱水，浓缩并定准确地取适量
述净化液必要时进行浓缩或稀释后再定容），作为色谱测定的样液，同时选择与样液中农药含量相近的标准工作溶液进行色谱测定
注：①内吸磷农药的保留时间约为2.2mis@实际使用的标准溶液与样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围之内。样液测定过程中要穿插注入标准工作溶液以检查检测器的灵敏③柱前简易净化方法如下：在汽化石英管内，可
可以架用经常调换清洁的石英
3.4.4空白试验
按上述操作条件进行试剂空白试验3.4.5结果计算
里填入少量石英棉或者不填
也可，让一些不能汽化的杂质沉积在管，或者调护，
柱前端填入的石英棉，均可达到同样的目的。用色谱数据处理机按适当程序计算内吸磷残留量，也可按下式计算*=*x
式中：×一内吸磷残留量，ng\kgh一样液中农药峰高，mm，
一标准工作溶液中农药峰高，mm标准工作溶液中农药浓度，μgmL一试样量，
V一样液的定容体积，
注：计算结果需将空白值扣除
附加说明
本标准由中华人民共和国
本标准由中
井出口商品检验局提出，
人民共和国上海进
品检验局、浙江进出口
本标准主要起草人陈余英、习娟华、朱宏。品检验局负寿起首
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