【GB国家标准】 铝及铝合金化学分析方法第32部分:铋含量的测定

本网站 发布时间: 2023-09-04 08:56:38
  • GB/T 20975.32-2020
  • 现行

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  • 标准号:

    GB/T 20975.32-2020

  • 标准名称:

    铝及铝合金化学分析方法第32部分:铋含量的测定

  • 标准类别:

    国家标准(GB)

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    现行
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GB/T 20975.32-2020.Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part 32: Determination of bismuth content.
1范围
GB/T 20975的本部分规定了碘化钾分光光度法和Na2EDTA滴定法测定铝及铝合金中铋含量。
GB/T 20975.32适用于铝及铝合金中铋含量的仲裁测定。碘化钾分光光度法测定范围:0.010%~2.50%;Na,EDTA滴定法测定范围:> 2. 50%~11.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注8期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8005.2铝及铝合金术语 第2 部分:化学分析
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
GB/T 8005.2界定的术语和定义适用于本文件。
4碘化钾分光光度法
4.1 方法提要
试料用氢氧化钠溶解,加人过氧化氢使硅化物分解,用硝酸酸化,在硫酸介质中,Bi(III)与碘化钾形成黄色可溶性络合物,于分光光度计波长465 nm处,测量其吸光度,以此测定铋含量。
4.2试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
4.2.1过 氧化氢(ρ=1.10 g/mL)。
4.2.2硫酸(1+1)。
4.2.3硝酸(1+1)。
4.2.4氢氧化钠溶液(400 g/L)。
4.2.5尿素溶液(5 g/L)。
4.2.6硫脲溶液(100g/L):称取10g硫脲溶于100mL水中,必要时用快速滤纸过滤(用时配制)。
4.2.7碘化钾溶液(200 g/L):称取20 g碘化钾和2 g抗坏血酸,溶于100 mL水中(用时配制)。

标准内容标准内容

部分标准内容:

ICS77.120.10
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.32—2020
铝及铝合金化学分析方法
第32部分:铋含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part32:Determinationofbismuthcontent2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分:第1部分:乘含量的测定;
第2部分:碑含量的测定;
第3部分:铜含量的测定;
第4部分:铁含量的测定;
第5部分:硅含量的测定;
第6部分:镐含量的测定;
第7部分:锰含量的测定;
第8部分:锌含量的测定;
第9部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法;第10部分:锡含量的测定;
第11部分:铅含量的测定;
第12部分:钛含量的测定;
第13部分:钒含量的测定;
第14部分:镍含量的测定;
第15部分:硼含量的测定;
第16部分:镁含量的测定;
第17部分:锶含量的测定;
第18部分:铬含量的测定;
第19部分:错含量的测定;
第20部分:镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法;第21部分:钙含量的测定;
第22部分:铍含量的测定;
第23部分:锑含量的测定;
第24部分:稀十总含量的测定;第25部分:元素含量的测定
第26部分:碳含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法:红外吸收法;
GB/T20975.32—2020
-第27部分:铺、镧、含量的测定申感耦合等离子体原子发射光谱法;第28部分:钻含量的测定
第29部分:钼含量的测定
第30部分:氢含量的测定
第31部分:磷含量的测定
第32部分:铋含量的测定;
第33部分:钾含量的测定
第34部分:钠含量的测定
第35部分:钨含量的测定
第36部分:银含量的测定
第37部分:银含量的测定。
火焰原子吸收光谱法;
硫氰酸盐分光光度法;
加热提取热导法;
钼蓝分光光度法;
火焰原子吸收光谱法;
火焰原子吸收光谱法;
硫氰酸盐分光光度法;
火焰原子吸收光谱法;
GB/T20975.32—2020
本部分为GB/T20975的第32部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分起草单位:中铝郑州有色金属研究院有限公司、广东省工业分析检测中心、有色金属技术经济研究院、东北轻合金有限责任公司、贵州省分析测试研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、山东南山铝业股份有限公司、有研亿金新材料有限公司、山东究矿轻合金有限公司、北矿检测技术有限公司、营口忠旺铝业有限公司。本部分主要起草人:吴豫强、朱君罡、许洁瑜、熊晓燕、席欢、周兵、刘云贵、熊方祥、黄丽、李延珍、刘朝方、陈殿耿、韩正乾、卢成、张天姣、陈玉霞、帅瑞铖、姜辰、韦艳琴。铝及铝合金化学分析方法
第32部分:铋含量的测定
GB/T20975.32—2020
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T20975的本部分规定了碘化钾分光光度法和Na2EDTA滴定法测定铝及铝合金中铋含量。本部分适用于铝及铝合金中铋含量的仲裁测定。碘化钾分光光度法测定范围:0.010%~2.50%;Na2EDTA滴定法测定范围:>2.50%~11.00%。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用干本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分:化学分析GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。4碘化钾分光光度法
4.1方法提要
试料用氢氧化钠溶解,加人过氧化氢使硅化物分解,用硝酸酸化,在硫酸介质中,Bi(Ⅲ)与碘化钾形成黄色可溶性络合物,于分光光度计波长465nm处,测量其吸光度,以此测定铋含量。4.2试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。4.2.1过氧化氢(o=1.10g/mL)。4.2.2硫酸(1+1)。
4.2.3硝酸(1+1)。
4.2.4氢氧化钠溶液(400g/L)。4.2.5尿素溶液(5g/L)。
4.2.6硫脲溶液(100g/L):称取10g硫脲溶于100mL水中,必要时用快速滤纸过滤(用时配制)。4.2.7碘化钾溶液(200g/L):称取20g碘化钾和2g抗坏血酸,溶于100mL水中(用时配制)。4.2.8铋标准贮存溶液:称取1.0000g金属(wB≥99.99%)置于300mL烧杯中,加人50mL硝酸(4.2.3),盖上表皿,缓慢加热溶解完全,冷却至室温,移人1000mL容量瓶中[预先加人50mL硝酸GB/T20975.322020
(4.2.3),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铋4.2.9铋标准溶液:移取50.00mL铋标准贮存溶液(4.2.8)干预先加入50mL硝酸(4.2.3)的500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含0.1mg铋。3仪器
分光光度计。
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。4.5
分析步骤
4.5.1试料
称取质量(m。)为0.50g的试样(4.4),精确至0.0001g。4.5.2平行试验
平行做两份试验,取其平均值。4.5.3空白试验
随同试料(4.5.1)做空白试验。4.5.4测定
4.5.4.1将试料(4.5.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中,加人10mL氢氧化钠溶液(4.2.4),待剧烈反应停止后,加人1mL过氧化氢(4.2.1)使硅化物分解,低温加热使试样溶解完全,冷却至室温,加入50mL硝酸(4.2.3),加热使盐类溶解,溶液澄清,取下,滴加少许尿素溶液(4.2.5),冷却,根据试料中铋的质量分数,按表1移入预先加入硝酸(4.2.3)的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。4.5.4.2根据试料中铋的质量分数,按表1移取试液(4.5.4.1)于100mL容量瓶中,加人15mL硫酸(4.2.2),加水至体积约50mL,加人10mL硫脲溶液(4.2.6)及10mL碘化钾溶液(4.2.7),摇匀,用水稀释至刻度,混匀。
钞的质量分数WE
0.010~0.040
>0.040~0.40
>0.40~1.00
>1.00~2.50
容量瓶体积V1
预先加人硝酸(4.2.3)体积
移取试液体积V2
4.5.4.3放置20min,将部分溶液(4.5.4.2)移人1cm吸收池中,以水为参比,在分光光度计波长465nm处,测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铋量(m,)。4.5.5工作曲线的绘制
于一组100mL容量瓶中,分别加人0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、4.5.5.1
GB/T20975.32—2020
6.00mL、8.00mL、10.00mL标准溶液(4.2.9),各加人15mL硫酸(4.2.2),加水至体积约50mL,摇匀,加入10mL硫脲溶液(4.2.6)及10mL碘化钾溶液(4.2.7),摇勾,用水稀释至刻度,混勾。4.5.5.2放置20min,将部分溶液移入1cm吸收池中,以水为参比,在分光光度计波长465nm处,测量其吸光度。以铋量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。4.6试验数据处理
铋含量以铋质量分数w计,按式(1)计算:Bi
式中:
m,V,×10-3
×100%
m,—自工作曲线上查得试液的铋量,单位为毫克(mg);V.试液总体积,单位为毫升(mL);m。
试料的质量,单位为克(g);
V2—分取试液体积,单位为升(mL)。·(1)
铋质量分数≥1.00%时,计算结果表示到小数点后两位;钞质量分数<1.00%时,计算结果保留两位有效数字。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。4.7
精密度
4.7.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限r按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
4.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表3数据采用线性内插法或者外延法求得。
NazEDTA滴定法
方法提要
试料用盐酸、硝酸分解,高氯酸冒烟除去硝酸,用酒石酸钾钠、抗坏血酸、硫脲掩蔽少量的铁、铜、钛3
GB/T20975.32—2020
等元素,用乙酸钠饱和溶液调节pH值为1.5,以二甲酚橙为指示剂,用Na,EDTA标准滴定溶液滴定,以此测定铋含量。
5.2试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水。5.2.1
抗坏血酸。
5.2.2盐酸(p=1.19g/mL)。
硝酸(p=1.42g/mL)。
高氯酸(p=1.76g/mL)。
硝酸(5+95)。
硫脲饱和溶液。
酒石酸钾钠溶液(200g/L)。
5.2.8乙酸钠溶液(200g/L)。
5.2.9铋标准溶液(p=1mg/mL):称取1.0000g金属铋(wm≥99.99%)于250mL烧杯中,加10mL硝酸(1十1),加热溶解。煮沸除氮的氧化物后,取下冷却,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铋。
5.2.10NazEDTA标准滴定溶液(c~0.0025mol/L)。配制:称取0.93g乙二胺四乙酸二钠于300mL烧杯中,加水微热溶解,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,放置3天后标定。标定,移取体积(V)为10.00mL铋标准溶液(5.2.9)于250mL烧杯中,用水稀释至100mL,加入3mL硫脲饱和溶液(5.2.6)、5mL酒石酸钾钠溶液(5.2.7),用乙酸钠溶液(5.2.8)调节pH值为1.2~1.5,加0.2g抗坏血酸(5.2.1),加3滴~4滴二甲酚橙溶液(5.2.11),用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈亮黄色,即为终点,记录消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积(V.)。随同做空白试验,记录消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积(V。)。一计算:按照式(2)计算NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度:v
(V:-V.)×208.98
式中:
铋标准溶液的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);移取铋标准溶液的体积,单位为辜升(mL);一滴定铋标准溶液所消耗的NazEDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);(2)
滴定空白试验溶液所消耗的NazEDTA标准滴定溶液的体积,单位为辜升(mL);208.98———铋的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。计算结果保留四位有效数字。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。5.2.11二甲酚橙溶液(5g/L)。
5.3试样
将样品加工成不大于1mm的碎屑。5.4分析步骤
5.4.1试料
称取质量(m2)为0.50g的试样(5.3),精确到0.0001g。4
5.4.2平行试验
平行做两份试验,取其平均值。5.4.3空白试验bZxz.net
GB/T20975.32—2020
随同试料(5.4.1)做空白试验,记录消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积(V.)。5.4.4测定
5.4.4.1将试料(5.4.1)置于250mL烧杯中,加少量水润湿,加10mL盐酸(5.2.2),低温加热片刻,加10mL硝酸(5.2.3),加热至试样溶解,加人3mL高氯酸(5.2.4),继续加热蒸发至冒浓白烟。取下稍冷,加10mL硝酸(5.2.3),用少许硝酸(5.2.5)冲洗表血与杯壁,加热煮沸使可溶盐类溶解,冷却至室温,用硝酸(5.2.5)将溶液移人100mL容量瓶中(V:),并用硝酸(5.2.5)稀释至刻度,混匀。5.4.4.2移取25.00mL试液(V。)于250mL锥形瓶中,用水稀释至100mL,加人3mL硫脲饱和溶液(5.2.6)、5mL酒石酸钾钠溶液(5.2.7),用乙酸钠溶液(5.2.8)调节pH至1.5,加0.2g抗坏血酸(5.2.1),加3滴二甲酚橙溶液(5.2.11),用Na,EDTA标准滴定溶液(5.2.10)滴定至溶液呈亮黄色,即为终点,记录消耗Na,EDTA标准滴定溶液的体积(V,)。5.5试验数据处理
铋含量以铋的质量分数w计,按公式(3)计算:c(V,-V,)Vs×208.98×10
式中:
NazEDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);试料溶液消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);空白试验溶液消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积,单位为辜升(mL);-试液总体积,单位为毫升(mL);铋的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);208.98—
试料的质量,单位为克(g);
一分取试液体积,单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后两位。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。5.6
精密度
5.6.1重复性
·(3)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表4数据采用线性内插法或外延法求得。
GB/T20975.32—2020
5.6.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不大干再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表5数据采用线性内插法或外延法求得。
试验报告
试验报告应包括下列内容:
本部分编号、名称及所使用的方法。4.62
关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息;b)
以适当的形式表达试验结果;
试验过程中出现的异常现象;
审核、批准等人员的签名。
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