【SN商检标准】 出口饲料中六六六、滴滴涕残留量检验方法

SN0143-92 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口饲料中六六六、滴滴涕残留量检验方法 Method for determination of BHC and DDT residues in feed for export 发布：1992-12-25 实施：1993-05-01 发布机构：中华人民共和国国家进出口商品检验局 1 主题内容与适用范围 本标准代替 ZBX10001—86 和 ZBX21002-87，规定了出口油菜籽粕粉和首粒中六六六、滴滴涕残留量的抽样和测定方法，适用于出口油菜籽粕粉和首粒的残留量检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 检验批以不超过2000件（油菜籽粉）、5000件（首粒）为单位。同一检验批内商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。 2.2 抽样数量 油菜籽粕粉每批抽样数量如下： - 件数500以下，抽样15件 - 件数501～1000，抽样25件 - 件数1001～2000，抽样30件 首粒每批抽样数量如下： - 件数50以下，抽样5件 - 件数51～100，抽样8件 - 件数101～500，抽样32件 - 件数501～1000，抽样52件 - 件数1001～5000，抽样64件 每件抽取样品500g作为原始样品，总量不得少于2000g。 2.3 试样制备 a. 油菜籽粕粉：将原始样品充分混匀，用四分法缩分出500g，均分成两份，一份保存复验，另一份粉碎（通过2mm筛孔），密封保存作为试样。 b. 首粒：将原始样品缩分至2kg后全部粉碎，密封保存作为试样。所有试样容器应标注品名、日期、垛位、产地、报验号、申请单位、抽样人。在抽样和制样过程中必须防止样品污染或变化。 2.4 样品保存 样品应放在4℃冰箱中保存。 3 测定方法 3.1 试剂和材料 3.1.1 石油醚：重蒸馏，收集65～75℃馏分，浓缩后在色谱条件下取样，应无干扰杂质峰。 3.1.2 丙酮：分析纯，重蒸馏。 3.1.3 蒸馏水：提取后进行色谱测定，应无杂质峰。 3.1.4 无水硫酸钠：分析纯，灼烧650℃ 4h，密闭保存。 3.1.5 硫酸钠水溶液（20g/L）。 3.1.6 浓硫酸：优级纯。 3.1.7 内标物和农药标准品：环氧七氯、六六六、滴滴涕各异构体纯度>99%。 3.1.8 标准溶液配制：准确称取适量农药溶解于少量苯，再用石油醚配制浓度0.100mg/mL标准贮备溶液，可进一步配制成含内标物的混合工作溶液。 3.2 仪器和设备 气相色谱仪配电子俘获检测器，微量注射器（1μL, 10μL, 100μL），旋转蒸发器，索氏抽提器，全玻璃蒸馏装置，无水硫酸钠柱，500mL分液漏斗，250mL心形瓶式脂肪提取器，抽吸装置。 3.3 测定步骤 3.3.1 提取 称取混合试样10g，置于索氏抽提器或心形瓶式脂肪提取器中，加入150mL石油醚和50mL丙酮，在水浴中回流6h，回流速度6～10次/h。 3.3.2 净化 A法：将提取液转入500mL分液漏斗，用少量石油醚洗涤提取瓶并并入分液漏斗。加入20mL硫酸钠水溶液，轻轻振摇后静置分层，弃去下层。加入浓硫酸（比例1:10）轻轻振摇，静置分层，弃去酸层。重复4～5次至下层酸液无色或淡黄色。静置后弃去酸层，加硫酸钠水溶液200mL。