【SN商检标准】 进出口化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的测定气相色谱-质谱法

SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4902—2017 进出口化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法 Determination of phthalate esters in cosmetics for import and export - GC-MS method 2017-08-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 2018-04-01实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中华人民共和国认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国河北出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：贾海涛、马育松、姚春毅、魏欣欣、刘蓓蕾、于趁、刘宝圣、陈瑞春、窦彩云。 1 范围 本标准规定了进出口化妆品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异戊酯、邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯、邻苯二甲酸正戊基异戊基酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯等邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于液体类、膏霜乳液类和固体类化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物含量的测定和确证。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 样品中的邻苯二甲酸酯类化合物采用正己烷提取，根据基质类型直接稀释或经凝胶渗透色谱净化后进样，采用气相色谱-质谱法测定，外标法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 正己烷（农残级） 4.2 乙酸乙酯（农残级） 4.3 环己烷（农残级） 4.4 丙酮（农残级） 4.5 乙酸乙酯-环己烷（1+1，体积比）：等体积混合 4.6 标准品：邻苯二甲酸酯类化合物（纯度≥99%），各物质英文名称及CAS号见附录A 4.7 标准储备液：各标准品用正己烷配制成100 μg/mL标准储备液，0℃～5℃保存 4.8 混合标准工作液：逐级稀释得到0.01、0.05、0.1、0.5、1.0 μg/mL系列标准溶液，现用现配 4.9 0.22 μm滤膜 5 仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱联用仪（EI离子源） 5.2 分析天平（0.1 mg、0.001 g） 5.3 离心机（≥4000 r/min） 5.4 旋转蒸发器 5.5 超声波清洗器 5.6 涡旋混合器 5.7 15 mL玻璃离心管 5.8 150 mL鸡心瓶 （注：玻璃器皿需经丙酮浸泡并200℃烘烤后使用） 6 测定步骤 6.1 液体类及膏霜乳液类化妆品 称取约0.2 g试样于离心管中，加水1 mL分散后，加入正己烷5.0 mL，涡旋1 min，超声提取10 min，4000 r/min离心5 min，取有机相经0.22 μm滤膜过滤，供GC-MS测定。 6.2 唇膏和指甲油 称取约0.2 g试样，加入乙酸乙酯-环己烷10.0 mL，涡旋1 min，超声10 min，离心5 min，收集上清液，经凝胶渗透色谱净化后浓缩至干，用正己烷定容至2.5 mL，过滤后进行GC-MS分析。 6.3 凝胶渗透色谱净化条件 净化柱：Bio-Beads SX3（38 μm～75 μm，200 mm×22 mm）或等效柱； 流动相：乙酸乙酯-环己烷（4.5）； 流速：4.7 mL/min； 紫外检测波长：254 nm。