【SN商检标准】 进出口仲钨酸铵中三氧化钨含量的测定

SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0951—2000 进出口仲钨酸铵中三氧化钨含量的测定 Method for the determination of tungsten trioxide content in ammonium paratungstate for import and export 发布：2000-09-15 实施：2000-12-31 中华人民共和国国家出入境检验检疫局发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—1993《标准化工作导则 第1单元：标准的起草与表述规则 第1部分：标准编写的基本规定》和GB/T 1.4—1988《标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定》的要求编写。本标准规定了出口仲钨酸铵中三氧化钨含量的测定方法。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口，由中华人民共和国广东出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：沈文洁、凌菊青、陈强、刘师南、关迪峰、刘志远。 1 范围 本标准规定了进出口仲钨酸铵中三氧化钨含量的测定方法。本标准适用于生产硬质合金和钨制品等粉末冶金产品用的仲钨酸铵中三氧化钨含量的测定，测定范围为88.5%以上。 2 引用标准 GB/T 10116—1988 仲钨酸铵 3 方法提要 试样用氨水溶解，加入盐酸使析出钨酸沉淀，再加入盐酸辛可宁溶液使钨酸沉淀完全并与杂质分离。沉淀经过滤、洗涤、灼烧后用氢氟酸除硅，再次灼烧后称量得到三氧化钨含量。 4 试剂和溶液 本标准所用试剂和水均为分析纯试剂及蒸馏水或同等纯度水。 4.1 盐酸：6 mol/L。 4.2 氢氟酸：ρ=1.13 g/mL。 4.3 硫酸：9 mol/L。 4.4 氨水溶液：15%（m/m）。 4.5 盐酸溶液：3 mol/L。 4.6 盐酸辛可宁溶液（100 g/L）：称取10 g辛可宁溶于100 mL盐酸溶液中，过滤备用。 4.7 盐酸辛可宁洗液（3 g/L）：取盐酸辛可宁溶液30 mL与盐酸30 mL混合，用水稀释至1000 mL备用。 5 仪器设备 5.1 铂坩埚 5.2 高温炉：750℃±20℃ 5.3 水浴锅：70℃±5℃，100℃ 6 取样 样品抽取按GB/T 10116规定执行。 7 分析步骤 称取0.5 g试样，精确至0.0002 g，置于250 mL高型烧杯中，加入氨水溶液40 mL，盖表面皿，在低温电炉上加热并搅拌使试样溶解。冷却至室温后加入盐酸10 mL，煮沸后置于沸水浴中浓缩至约10 mL。用70℃温水稀释至70–80 mL，在搅拌下加入盐酸辛可宁溶液10 mL，在70℃水浴中保温1 h，每20 min搅拌一次。用定量慢速滤纸过滤，沉淀用洗液洗涤，控制滤液体积约180 mL。 将沉淀及滤纸移入已恒重铂坩埚中灰化后，于750℃高温炉中灼烧10 min。冷却后加入3–5 mL氢氟酸及数滴硫酸，在水浴上蒸至近干，再加热至冒尽白烟后再次于750℃灼烧30 min，冷却后称重，重复至恒重。 8 分析结果表述 三氧化钨含量按质量分数计算：X(%) = (m1 - m0) / m × 100 其中：X为三氧化钨质量分数；m0为坩埚质量；m1为坩埚与沉淀质量；m为试样质量。取两次测定平均值，结果保留两位小数。 9 精密度 重复性 r = 0.25% 再现性 R = 0.42%