【SN商检标准】 进出口氟石粉中钾、钠、镁的测定方法

中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T0945--2000
进出口氟石粉中钾、钠、镁的测定方法Method for the determination of potassium,sodiumand magenesium in fluorspar powder for import and export2000-09-15发布
2000-12-31实施
中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布SN/T0945—2000
本标准按照GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求编写。近年来，外商对我国出口氟石粉品质检验的要求逐年提高，国家标准GB/T5195.1～5195.91985《氟石化学分析方法》所列指标已不能满足进口国的需要。本标准在参考国内外有关文献的基础上，采用原子吸收光谱法在同体系中连续测定氟石粉中钾、钠、镁，以标准加入法定量，提高了方法的准确度和精密度。
本标准的附录A是提示的附录。
本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准由中华人民共和国浙江出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：马高法、孙长林、王军法。中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口氟石粉中钾、钠、镁的测定方法Method for the determination of potassium,sodiumand magenesium in fluorspar powder for import and export1范围
SN/T 0945—2000
本标准规定了进出口氟石粉中钾、钠、镁含量的原子吸收分光光度测定方法。本标准适用于进出口氟石粉中钾、钠、镁含量的测定。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时。所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682一1992分析实验室用水规格和试验方法YB/T5143—1993氟石精矿
3取制样方法
取样和制样按YB/T5143中规定进行。注
1试样应通过0.071mm的筛孔。
2试样应在105℃土5℃烘1h后置于干燥器中，冷却至室温。4测定方法bzxz.net
4.1方法提要
在氢氟酸-硼酸-高氯酸体系中溶解试样，在氯化锶存在下，用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法于波长766.5nm、599.0nm、285.2nm连续测定试样中的钾、钠、镁，以标准加入法定量4.2试剂
所用试剂除特殊注明者外，均为分析纯。所用水应符合GB/T6682规定。4.2.1氢氟酸（优级纯，p=1.14g/mL）。4.2.2高氯酸（优级纯，20%）。4.2.3硝酸（p=1.42g/mL）。
4.2.4硝酸（1+1)。
4.2.5盐酸（1+1)。
4.2.6硼酸。
4.2.7氯化锶溶液（30mg/mL）
4.2.8钾、钠、镁混合标准贮备溶液（0.5mg钾/mL、0.4mg钠/mL、0.1mg镁/mL）准确称取于110C烘干的氯化钾（KCl，优级纯）0.9535g，溶于水；称取于140℃烘干的氯化钠(NaCl，优级纯）1.0168g：溶于水；称取经稀盐酸（5%）和乙醇处理后的镁条（99.99%）0.1000g于中华人民共和国国家出人境检验检疫局2000-09-15批准2000-12-31实施
SN/T0945--2000
150mL烧杯中，加入10mL盐酸（4.2.5)溶解。混合上述三种溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀于塑料瓶中。4.2.9钾、钠、镁混合标准溶液（50μg/mL、40μg/mL、10ug/mL）由钾、钠、镁混合标准贮备溶液（4.2.8)稀释10倍配制。4.3仪器
4.3.1原子吸收分光光度计。
4.3.2钾、钠、镁空心阴极灯。
4.3.3聚四氟乙烯烧杯（50mL）或铂金皿。4.4分析步骤
4.4.1试样分解
称取试样0.3g～0.6g（精确到0.0001g），置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL氢氟酸（4.2.1），待试样完全溶解后，置于电热板上加热，缓缓蒸发至近干，取下冷却。随同试样做空白试验。加数滴硝酸（4.2.3）湿润残液，再加入0.5g硼酸（4.2.6）和5mL高氯酸（4.2.2），加热冒浓白烟至近干，取下，补加3mL高氯酸（4.2.2)重复蒸干，取下稍冷。加2mL盐酸（4.2.5）及20mL～30mL热水溶解盐类，稍冷后移入100mL容量瓶中，加入4mL硝酸（4.2.4)及8mL氯化锶溶液（4.2.7），冷却至室温并以水稀释至刻度，摇匀待测。4.4.2测定
分别移取15.0mL试样溶液（4.4.1）于一组25mL容量瓶中，依次加入0，0.50，1.00，2.00，3.00mL钾、钠、镁混合标准溶液（4.2.9），以水稀释至刻度，摇匀。以空白试剂调零，用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定，仪器参数见附录A（提示的附录）。以吸光度（A)为纵坐标，相应的钾、钠、镁量（ug)为横坐标，分别绘制出钾、钠、镁的工作曲线。5分析结果的表述
按式（1)计算钾、钠、镁的百分含量：mo
m×V./V×1 000 ×100
式中：X一-样品中待测元素的百分含量，%；V。试样溶液分取体积，mL
V-试样溶液的体积，mL
自工作曲线上查得的待测元素质量，ug，mo
m—试样质量,mg。
6精密度
本方法中的试验重复性r、再现性R和水平值X见表1。表1精密度
测试元素
水平值X
重复性r
再现性R
SN/T0945-2000
附录A
（提示的附录）
选用日立Z-8000原子吸收分光光度计的仪器参数表A1仪器参数
灯电流
燃烧器高度
光谱通带
助燃比
空气，kg/cm2
乙炔，kg/cm2
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进出口氟石粉中钾、钠、镁的测定方法SN/T0945--2000
中国标准出版社出版
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷版权专有不得翻印
开本880×12301/16印张1/2字数6千字2001年1月第一版2001年1月第一次印刷印数1—2000
书号：155066·2-13491定价6.00元
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