【GB国家标准】 气体分析微量水分的测定第4部分:石英晶体振荡法

GB/T5832.4—2020 气体分析 微量水分的测定 第4部分：石英晶体振荡法 Gas analysis-Determination of moisture-Part 4: The method of quartz crystal oscillation 发布：2020-11-19 实施：2021-10-01 前言 《微量水分的测定》分为多个部分，目前分为四部分：GB/T5832第1部分为电解法，第2部分为露点法，第3部分为光腔衰荡光谱法，第4部分为石英晶体振荡法。本部分为GB/T5832的第4部分，按照GB/T1.1-2009规则起草，由中国石油和化学工业联合会提出，并由全国气体标准化技术委员会（SAC/TC206）归口。起草单位包括福州市产品质量检验所、中国测试技术研究院化学研究所、云南省计量测试技术研究院、西南化工研究设计院有限公司、中国环境监测总站、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司天然气研究院、中国石油化工股份有限公司天然气分公司计量研究中心、重庆市生态环境监测中心、重庆市计量质量检测研究院、湖南省计量检测研究院、密析尔仪表（上海）有限公司、西安鼎研科技股份有限公司。主要起草人：李黎榕、潘义、张绍旺、周鹏云、杨婧、周理、陈雅丽、王维康、张雯、阮俊、滕曼、蔡黎、裴全斌、渠巍、张雯、徐阳、朱翔、任昀、陈军、石兆奇、任磊、熊华竞。 1 范围 本部分规定了采用石英晶体振荡法测定气体中微量水分的方法，包括原理、仪器要求、测定步骤、结果处理和试验报告。适用于氢、氧、氮、氨、氩、氙、六氟化硫、一氧化碳、氧化亚氮、空气及其混合气体，不适用于对石英晶体有腐蚀作用或能与水反应的气体。测定范围为0.1×10⁻⁶至2000×10⁻⁶体积分数。 2 规范性引用文件 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 3 术语和定义 3.1 石英晶体微天平（QCM）：利用石英晶体的压电特性制成的谐振式质量传感器，加电压时产生频率稳定振动。 3.2 代表性样品（representative sample）：与被采气体组成相同且均匀的样品。 4 方法原理 石英晶体微天平在气相中使用的原理依据Sauerbrey方程，当外部附着物均匀分布且质量远小于晶体质量时，质量与频率变化成正比。测定气体中微量水分时，石英晶体表面涂覆吸湿性涂层，气体通入测量腔室后，涂层吸湿，晶体质量改变导致固有振荡频率变化，频率变化与吸收水量成比例。Sauerbrey方程：Δf = -c Δm，其中Δf为频率变化，c为质量灵敏度系数，Δm为吸附水分质量。 5 仪器要求 5.1 仪器测定量程应与气体水分含量相适应。 5.2 气路系统应无死体积或尽量减小。 5.3 仪器应具有调节进气压力和流量装置。 5.4 测量腔室应能准确控制恒温，温度波动应≤±0.2℃。 5.5 石英晶体涂层不应因受力变形。 5.6 仪器应定期校准，建议采用与检定合格的仪器比较法。 6 测定步骤 6.1 测定前准备：检查样品气中无粉尘、油污；采样管和采样阀清洁干燥；仪器气路系统密闭无泄漏，必要时进行清洁、干燥处理。 6.2 采样 6.2.1 安全事项应符合GB/T 3723规定。 6.2.2 使用无死体积或极小死体积的采样阀。 6.2.3 采样管线应采用不锈钢管，低水含量样品推荐内抛光不锈钢管。 6.2.4 满足仪器使用要求的前提下，确保采样操作规范，避免水分损失或污染。