【SN商检标准】 氧化钼粉中铅、铜含量测定方法原子吸收法

SN/T 0562—2013 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 代替 SN/T 0562—1996 氧化钼粉中铅、铜含量测定方法 原子吸收法 Determination of Lead and Copper Contents in Molybdenum Oxide Powder for Export—Atomic Absorption Method 2013-03-01 发布 2013-09-16 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准代替 SN/T 0562—1996《出口氧化钼粉中铅、铜含量测定方法 原子吸收法》。 本标准与 SN/T 0562—1996 相比，主要技术变化如下： ——增加了试料空白溶液浓度的测定方法； ——修改了标准名称。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国河北出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：郭文雷、常芳。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T 0562—1996。 1 范围 本标准规定了氧化钼粉中铅、铜含量的原子吸收光谱测定方法。 本标准适用于氧化钼粉中铅、铜含量的测定。 测定范围为： ——铅：0.01%～0.5%（质量分数）； ——铜：0.01%～0.5%（质量分数）。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 2007 散装矿产品取样、制样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 23768 无机化工产品 火焰原子吸收光谱法通则 3 方法原理 试料用盐酸-硝酸混合酸溶解，采用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计，分别在283.2 nm和324.8 nm波长处测量铅、铜的吸光度，采用标准加入法计算铅、铜含量。 试验原理详见 GB/T 23768。 4 试剂 除非另有说明，所用试剂均为分析纯或以上级别；所用水至少达到 GB/T 6682 规定的三级纯度蒸馏水或去离子水要求。 4.1 硝酸：ρ=1.42 g/mL。 4.2 盐酸：ρ=1.19 g/mL。 4.3 盐酸-硝酸混合酸（3+1，V/V）。 4.4 硝酸（1+1，V/V）。 4.5 硝酸（1+99，V/V）。 4.6 铅标准储备溶液：1000 μg/mL（按 GB/T 602 配制或直接使用有证标准物质）。 4.7 铅标准溶液：移取铅标准储备溶液10.00 mL（4.6）于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）稀释至刻度。此溶液1 mL含100 μg铅。 4.8 铜标准储备溶液：1000 μg/mL（按 GB/T 602 配制或直接使用有证标准物质）。 4.9 铜标准溶液：移取10.00 mL铜标准储备溶液（4.8）于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度并混匀。此溶液1 mL含100 μg铜。 5 仪器 5.1 分析天平（感量0.1 mg）。 5.2 原子吸收分光光度计，配有铅空心阴极灯和铜空心阴极灯。在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用： a）灵敏度：在与测量试料溶液基体基本一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.2 μg/mL；铜的特征浓度应不大于0.09 μg/mL。 b）精密度：用最高浓度标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度标准溶液（非零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 c）工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段吸光度差值与最低段吸光度差值之比应不小于0.7。 6 取样与制样 按照 GB/T 2007 进行。 试料需通过孔径0.074 mm筛网，并在（105±2）℃条件下烘干。 7 测定步骤 7.1 测定数量 称取约0.5 g试样，精确至0.1 mg。 进行两份试料平行测定，取其算术平均值作为结果。 7.2 测定 7.2.1 试液制备 称取0.5000 g试料，置于100 mL锥形瓶中，依次加入20 mL水和10 mL～15 mL盐酸-硝酸混合酸（4.3），于电热板上加热至试料溶解并微沸2 min～3 min。冷却后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度并混匀，作为被测试液。 7.2.2 标准加入溶液制备 分别移取4份上述被测试液各10 mL于一组50 mL容量瓶中，分别加入铅标准溶液（4.7）0 mL、0.50 mL、1.50 mL、2.50 mL，以及铜标准溶液（4.9）0 mL、0.50 mL、1.50 mL、2.50 mL，用水稀释至刻度并混匀。 7.2.3 铅的测定 使用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计，在283.2 nm波长处测定各标准加入溶液的吸光度，并采用标准加入法计算试样中铅的含量。