【HG化工标准】 光学三醋酸纤维素酯(TAC) 薄膜用紫外吸收剂含量测定高效液相色谱法

HG/T 4942—2016 ICS 65.100.20 G25 备案号：53293—2016 中华人民共和国化工行业标准 双草醚悬浮剂 Bispyribac-sodium Aqueous Suspension Concentrate 2016-01-15 发布 2016-07-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草，由中国石油和化学工业联合会提出，并由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准起草单位为沈阳化工研究院有限公司，参加起草单位包括合肥星学化学有限责任公司、江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司、安徽十乐农化有限责任公司、安徽久易农业股份有限公司、青岛瀚牛牛物科技股份有限公司、衡水景美化学工业有限公司、美半农化有限公司。本标准主要起草人有侯春晖、邢红、李东、赵国霞、周雪芳、黄亮、段良菊、工传华、李有、戴色琴。 1 范围 本标准规定了双草醚悬浮剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。本标准适用于由双草醚原药、助剂和填料加工而成的悬浮剂。注：双草醚的其他名称、结构式和物化参数参见附录 A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T 1601 农药 pH 值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605-2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 14825-2006 农药悬浮率测定方法 GB/T 6150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T E9136 农药热稳定性测定方法 GB/T 10137 农药低温稳定性测定方法 GB/T 28137 农药持久起泡性测定方法 3 要求 3.1 组成和外观 本品应由符合标准的双草醚原药与适宜的助剂制成。外观应为可流动、易测量体积的悬浮液体，存放过程中可能出现沉淀，但摇动后应恢复原状，不应有结块。 3.2 技术指标 双草醚悬浮剂应符合表 1 的要求。 表 1 双草醚悬浮剂控制项目指标 项目 | 指标 ---|--- 双草醚质量分数/% | 10~16 pH 值范围 | 6.5~0.5 悬浮率/% | ≥90 倾倒后残余物/% | ≤5 湿筛试验（通过 75 μm 筛）/% | ≥98 持久起泡性/mL | 合格 低温稳定性 | 合格 热稳定性 | 合格 注：低温稳定性和热稳定性试验每三批至少测定一次。 4 试验方法及安全 4.1 一般规定 标淮所用试剂和水在未注明其他要求时，均使用分析纯试剂和 GB/T 6682-2008 规定的三级水。检验结果判定按 GB/T 8170-2008 修约值比较法进行。 4.2 抽样 按 GB/T 1605-2001 中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表确定抽样包装件，最终拆样量不少于 800 mL。 4.3 鉴别试验 鉴别试验可与双草醚质量分数测定同时进行。在相同操作条件下，试液相色谱法中主色谱峰的保留时间与标样溶液中双草醚峰的保留时间相对差值应在 1.5% 以内。如有疑问，可采用其他有效方法进行鉴别。 4.4 双草醚质量分数的测定 4.4.1 方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇-水（磷酸调 pH 至 2.5）为流动相，使用不锈钢柱填充物和紫外检测器，在 245 nm 波长下对试样中的双草醚进行反相高效液相色谱分离和测定，以外标法定量。 4.4.2 试剂和溶液 甲醇：色谱级 水：新蒸二次蒸馏水 磷酸 双草醚标样：已知质量分数，99.0% 4.4.3 仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器，配色谱数据处理机或色谱工作站 色谱柱：150 mm × 4.6 mm (i.d.) 不锈钢柱，内装 5 μm 填充物