【SN商检标准】 进出口纺织品聚酯纤维定量分析方法熔融/显微投影法

SN/T4752—2017 进出口纺织品 聚酯纤维定量分析方法 熔融/显微投影法 Textile for import and export-Method for quantitative analysis of polyester fiber mixture textiles-Melted microscope projection method 发布日期：2017-05-12 实施日期：2017-12-01 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草，由国家认证认可监督管理委员会归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东检验检疫技术中心、五邑大学。本标准主要起草人：张晓利、巫莹柱、梁灌、黄海敏、黄美林、李孔兰、谢晓波。 1 范围 本标准规定了在熔融状态下采用显微投影仪方法，对已去除了非聚酯纤维的混纺物中，含有聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）和聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）中的两种或三种进行定量的分析方法。 本标准适用于含有聚酯纤维的纺织品及其制品的定量分析。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 FZ/T 01057.6 纺织纤维鉴别试验方法 第6部分 熔点法 FZ/T 30003—2009 麻棉混纺产品产量分析方法—显微投影法 3 原理 根据聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）和聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）的熔点差异，对一种或两种纤维进行熔融后，用显微投影仪分析测量纤维的根数变化和横截面积，从而计算相应的百分比含量。 4 试剂 除另有规定外，试剂均为分析纯。 4.1 火棉胶。 4.2 甘油。 5 仪器和设备 5.1 显微熔点仪：最高温度达300℃，精度±1℃。 5.2 显微投影仪：放大倍数200倍～500倍。 5.3 哈式切片器。 5.4 刀片。 5.5 羊毛纤维束。 5.6 载玻片。 5.7 盖玻片。 6 试验步骤 6.1 定性分析 试样按FZ/T 01057.6进行定性分析。 6.2 取样 按照FZ/T 30003—2009中6.1.2进行取样。 6.3 纵向计数 6.3.1 计数玻片制备 将代表性纤维样品束插入哈式切片器（5.3）的矩束中，用刀片（5.4）切平齐，在装螺座端涂上一层火棉胶（4.1），使其平齐固定。装上切片器螺座，旋转哈式切片器螺座上的螺母约6小格~10小格，顶出纤维长度约为0.15mm~1mm，滴上甘油（4.2），盖上盖玻片（5.7），制成一个计数玻片。 注：均一性和分散性直接影响检测结果，最佳的玻片是纤维无交叉重叠，参见附录A的处理样品方式已证明可以满足样品的均匀性和计数玻片中纤维的分散性要求。 6.3.2 计数 将计数玻片移至显微熔点仪（5.1）下，记录视野内纤维数量，总数应在1000根以上。设定预置熔点、升温速度、保温温度及保温时间，启动加热。当观测达到预定熔点，纤维熔融稳定后，记录熔融后剩余纤维根数，计数前后保持相同视野。 注1：关于PBT、PET纤维混纺定量测试，控温设置建议为2℃/min~3℃/min，且温度精度控制在0.5℃以内，否则会对纤维熔点值产生影响。 注2：通常载玻片比较厚，导热较慢。操作时可以只用盖玻片托住样品，也可以使用两个盖玻片夹住样品，两个盖玻片夹持样品可以保护物镜，注意批量样品测定时采用同样的制样方法。 注3：设置温度与玻片上的纤维实际温度会有差异，熔融温度会根据设备和试验条件等不同有所变化，试验室根据实际情况进行修正。 注4：可于升温前、熔融稳定后采集计数玻片图像，用于纤维根数计数。 注5：生产工艺和材料的分子量等因素会对纤维熔点温度略有影响，可参见附录B给出各种聚酯纤维参考熔点、密度及熔融过程状态图。 6.4 横截面积测定 6.4.1 备样 取代表性纤维样品束充分松开，抽取至少含有100根纤维以上的样品束与羊毛纤维束（5.5）混均成一束纤维条。 注：混合大量的羊毛，可使切片的切口平整，使聚酯纤维受到更小的挤压，减少变形，从而使其横截面容易被观测。 6.4.2 横截面玻片的制备 将纤维...