【机械行业标准(JB)】 柔性石墨板 氯含量测定方法

中华人民共和国机械行业标准
JB/T6622-93
柔性石墨板氯含量测定方法
1993-05-07发布
中华人民共和国机械工业部
1994-01-01实施
中华人民共和国机械行业标准
柔性石墨板氯含量测定方法
主题内容与适用范围
JB/T 6622-93
本标准规定了用燃烧一硫氰酸汞分光光度法测定柔性石墨板氯含量的测定方法。本标准适用于柔性石墨板氯含量的测定，其线性浓度范用为1～100Ppm。2方法提要
将试样灰化除碳，氯化物经高温分解后生威氰化氢气体，被过氢化氧吸收，然后氟离子与巯氰酸汞反应生成氟化汞并游离出等当量的硫氰酸根，后者与铁离子生成红色络合物，借此以分光光度法测定氯含量。
3试剂
3.1蔬氰酸汞溶液(0.5%)，
称取0.5g硫氰酸秉于250mL烧杯中，加100mL甲醇溶解后过滤于棕色瓶中，有限期为1个月。
3.2硝酸铁溶被c[Fe(No,)，·9H,O]=30%。称取150g硝酸铁于500mL烧杯中，加入280mL浓硝酸及少量水，溶解后稀释至500mL，贮存于棕色瓶中，
氢氯化钠（优级纯)溶液（4%）。3.3
过氧化氢(10%）。
3.5浓硫酸（密度1.84g/mL）。
3.6氢氧化钾（40%）
3.7无氯蒸馏水，即两次重蒸的蒸馅水。3.8氯标准溶液
3.8.1称取0.2103g氟化钾（光谱纯)置于250mL烧杯中，以适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，此溶液氯含量为100g/mL。3.8.2移取10mL氟标准溶液（按第3.8.1条）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.摇匀，此溶液氯含量为10ug/mL。
4仪器和设备
石英管（或瓷管）：长600mm，内径18mm：石英舟（或瓷舟）：长100mm，宽12mm，高10mm；石英蒸发血（或瓷蒸发)：容量30mL：吸收瓶(见图1)：
分光光度计：
管式高温炉，带有调温装置、热电偶和温度指示仪表机械工业部1993-05-07批准
1994-01-01实施
5试样的制备
JB/T6622-93
5.1送检板的重量不少于20g，其表面应洁净无油污和灰尘，5.2沿送检板对角线方向等距离取3块大小相同的方形试样，其总重量不少于10g：5.3用四分法将3块试样各均分成两份，一份为试样，另一份作保留样。5.4将试样用不锈钢剪刀剪成碎片，并在105~110℃C烘箱中烘平后，放入干燥器中冷却备用。6分析步骤
6.1按图2连接好试验装置各部分，图2试验装置图
1-氧气瓶：2-氧气压力表：3-流量计；4-40%氢氧化钾洗气瓶：5一浓统酸洗气瓶：6一干煤塔，内盛硅胶：了一高虚赠烧管，8-高温燃烧炉，9一瓷寿（石英舟），10一温度控制器（附热电偶）：11,13一吸收瓶6.2调节温度控制器，使炉温升至900士20℃，打开氧气阀，检查装置是否气密，注；将吸收凝通大气一端用弹资夹夹紧，打开氧气进口处的弹资夹，如无气泡，即认为装置气密。6.3称取0.5~1.0g试样（视氯含量高低而定)精确至0.0002g，于预先在900℃灼烧过的瓷舟中。6.4于吸收瓶中分别加入2mL过氧化算吸收液。6.5将盛有试样的瓷舟用镍铬丝勾推入炉中心高温部位，以150~200mL/min的疏量通氧灼烧12~15min后.停止通氧。
6.6用少量水冲洗吸收瓶，并入蒸发血中.加0.5mL氮氧化钠溶液，蒸发至2mL左右冷却，以少量水冲洗转移到25mL比色管中。
JB/T6622-93
6.7将空白瓷舟推入炉中心高温部位，并按第6.5～6.6条步骤进行空白试验6.8在比色管中分别加入1mL硝酸铁溶波和2mL硫氰酸秉溶液，用水稀释至刻度.摇匀，10min后，将溶液倒入3cm厚的比色皿中，以水作参比溶液于分光光度计460nm处测其吸光度。7工作曲线的绘制
7.1取0,0.5,1.0,3.05.0,7.0,9.0mL氯标准液（按第3.8.2条），分别置于7个25mL比色管中，按第6.8条测其吸光度，
7.2减者空白值，以吸光度为纵坐标，需含量为横坐标，绘制工作曲线。8分析结果的计算bzxz.net
将试样测得的吸光度减去空白吸光度后，从工作曲线上查出氧含量，8.1
8.2试样中含量(CI)按下式计算
式中：C1一一氯含量，Ppm；
A——查工作曲线得到的氯含量，rgm—-试样质量·g。
8.3取两个以上平行分折结果的平均值。9允许差
两个平行分析结果的差值应小于下表所列允许差，ppm
>10~50
10试验报告内客
注明本标准编号：
材料名称、牌号、规格、生产厂：试验名称、试样编号、个数；
委托单位：
试验结果：
试验单位、试验日期、试验人员。附加说明：
本标准由机械工业部合肥通用机械研究所提出并归口。充
本标准由四川自贡东新电碳厂机械用碳制品研究所负责起草。本标准主要起草人代应驱、徐晋芳。许
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