【行业标准】 进出口蜂王浆中15种喹诺酮类药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱质谱法

本华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/1 2578-.2010
进出口蜂王浆1和种摩诺酮类
药物残留量的检测方法
液相色谱一质谱/质谱法
Detarnatiek ra! irolees sis inroyal jeny fir lwmr: nu cupnrt--a-Ms/Ms2010-05-27 发布
国质同
含品伙伴网ht
2010.12.01 实
本标准按照C1-29给出的热哺用
本标雅中家认认可监督行理委员会康用详本标山中华人民药利新汇通六徐务农德通市本绿洋士密规节人源支羽梅、下、铁、刘海山、张慧锁。http：//foodmate.netSN/2578--2010
「范阁
洪出蜂激种诺酮类
家物酸靠的物测方法
液格色译·质增/质谱法
S3/T 2578--20*0
本标视齐了进口整于浆中诺调绍密测的制样和液和色评质增/质普测定方法弥雅造剂丁蜂下聚中麻架沙依诺沙学、算筑沙军、诺氟沙犀、环内沙冠达试汾呆、感诸沙星、实沙点，典比沙堡，双氧沙罩沙拉沙星，可的沙基恶唯酸、蒸疑酸，氧！变残留景的检测。规苏性引用京件
下列文件对工不文伴的应用最必不叫安的，居品活期的引用文件仅期的版本适本文件，凡热注川期的男用文件其改新版本（免斯有的修收单）适用了不汉件GHT6682分析实验案用水规珞和验齐法3方法慢要
出中你证淀祥中发自质.「清液用汽！3固相求取小料净化，液相仁落-质服/所谱测元外标法或内标达宗量
读剂和树料
除贝规定外所有试齐均为新纯，水（个682规定的一敏求，.1暗离效淡像谱效
4：斗醇：产微凝相台浮。
A.3中酸：商效液相0话级。
4.熟水25-28
5甲萨求落液：甲婷-水（1+$，体视)，4.6终衣甲醇溶液：氮家手解（9体）麻保泌假谱沙卫，氧东沙低鼠沙解沙照、法氟沙吊恩谐沙呆、降沙星奥记沙单.双4.7
刺沙、砂拉沙单，帕沙早，点嗨暖，激咚骏领甲康，第氟沙率D，环丙沙星-18标准品：纯底大工等十96岁.见附xA表A.1。
48准储备溶液：分湖举服经析象定你难品精谢全c.：m），分别甲醇溶解定容，游游激就10m，1-4冰箱保：兹期个
4诺疯沙是15，坏岗沙！向使穿内标收耀佛舒济液：分别称取选择标雅品（4、7），分别用甲醇溶解定睿辫波度为g/m！证新保宿
0空白性品提收液：升冬含种车解斯浆格品，按照第了章制路空出群品溶液http
/T 2578 . 2010
4，11你隆工准辫液根据需用宽由量架做变：：将标油供备滋稀释成2n/m2.bg/！En/mt1ng/2ung/格含iti球品中含g/kgE/k0/kg配美药：：
4.12a3调联小的仙用前依次用m甲醇Fm水预洗。4、13微满：0.，有机相
、俊器和设备
5高效密相化谱质语，所举仪配子中瞬遇成创格举装当
54离心机大aoo\r/inr
5颜竭混介洗，
5.6旅转热发露，
5.！塞离心管：实国须之肇，
6 试样制备与保
腰500教代兼性降凝详品，中温十解所惑品语个部化店魔勿将诚样均分成满份·分别装人栏品微中，封，贴标记。
份件为试验准。车保存。在制样的操作过程应防止群韩活架敏发牛就部物管量的在化定护
称联签释精矿到）m亮客心中m同位系内标混合标准溶漆g租m水混习·静丝：*理票r十凝涡混合器上以oocm混1min以econin离心，nin过选，多最s.m.[消加2：mt水，滤勾.待净化人2净论
将洋液转格（sH5相型最小户：产之济出液，市5mI水和5L甲醇水落液（45）游洗，册「，用4l.6氨求哮能16）资带流染miin-2m/min，收集食部洗脱液离心中得游磁液情浓浴小减浓籍班用m游陈（3中该220.体、轻送热：湿时04双，滤膜，供液像评质谱/质语测定
7.3测定
液待色谱串联质谱条件
）仙谱梓校×内）磁相
b）流在梯度洗脱程序儿太1：
htt
时iimin
流速.0./min
过择带;5C u
离子源：电喷筹离了源
打描产或，正离了们描
检测行武密反应监测
胰。1 激退脱腺序
GF/T 2578- --201D
9.年脱水溶隐/次
零化气正力（G）气市专靠断流迷（）场为商纯家或其他合西体h
用前应谢作餐气体流量以及离子（M识质谱服缴度到检测求，参者杂件改监测离了对(/)茶见附录
7、3.只离效液相色谱-留眼质谱测究限据运样中敲测性湾的合量，选定浓息智识混合质图准游液，待测物的响减试应在位温检测线料范用：对混会基质标落液及择等体密游进祥测霜：在色诺件子麻保沙是依说创奥、氨氟沙照，带知沙品环丙沙单效莱沙犀恩留饺层落送沙属、奥比沙贴、双疯沙、沙拉沙鼠、而星燃照禁定、库的保时呼的为12.43.3minnin14.3m4.8 mi,14.8 min,t5. 1 nn,1, 1 1.15.2 min.Jo. 3 mir.,.5.5 min.15. 5 mir...7.0 min.19.4际辫藏闪谈生密典附中图
7. 3. 3定性测究
按贴上诉条件测定样品和合基质标明作液集检测的就量色谱峰保留时门与混合城放标准作额微.允许偏差小子2，长。定性离均的机对车度存流度相很合享质标确1作激的相证于度敏，相对丰度的益不超过表公的规密，训出斯品计行在拍应的被测物。表2定性确证尚和好满严中度的最大化许偏差相欢肉子度/号
允许系相计偏差/元
密自试验
除不训试样外，均按1述接性少读出http:
/T2578-~2010
结果计算和表述
用色谐数我处邮机成按式（等试品中技光芯物学然留量，计算结集需扣除空值t
一战样中喹诺酮类药物戏问量：单为微京博1就/k），一基员准溶液中望浩性资能物戏留导为液法，中像为续克得塞升（n9/m1.），样液最终定窄你积，羊为是升（）)：n
最终偿液代在的试评压量，单位为克）。方法的卿定低限100!和回收率
降诺制盗约物留量测定天限为：/。5.2回收率
同收举的实验数规在不同添加浓度超用内见表3表315钟喹诺酮类药物添加回收率英围(1=6)化介物
麻保沙乐
浓达沙层
谐沙工
环西沙马
达巢诊呆
浓度ug/kg）
httn
同改率/兴
87.8--96. 6
78. 5 -- 94. 3
83.0-08.3
72. H~103. 9
75. 6--105. 0
8h.t--lo8,r.
71. (--91. 2
75.4-~96. 5
72. 0 ~4. 0
72. ;~>11. 6
73. 0-- 101. (
73. 0 -102. 5
80. 6.108.
71. 0--169.0
73.0.-107.0
71. 4 --98.
75. 8--93.7
7.. 3-.91..
北台题
恩游沙岸
洛美沙！
聚比沙
双氨沙
持沙是
噬喹酸
茶喷酸
htt
SN/E 2578~ 2010
血妆率
13.2-.101.8
71. 3-..107.0
7I... n4.
60.6--33, 8
61.2--7..7
F1, 5 --8. E
72.--98.6
73 --99,0
62.--71,2
$2.0--74..
31.3..76.9
SJ. 2 -- 73. -
81.5-$3. 0
74. 2.--168.6
73. 2--10. 0
71.-.-09.
77.8-07. 6
74, 2- 48. 3
70.1-~97. 0
71. 4.--37.2
:-na n
51, 6--81. 6
33, F. ---71.5
SN/T 25/8—2010
中文名称
朵龄呆
依谐沙
气氟沙望
葉筑沙虽
环内沙罩
达纵沙案
总诺沙显
济美沙尼
澳沙足
双氟沙尼
沙拉沙足
哔哮腋
蒸味般
诺鐵沙是55
环闪呆133
英文名药
marbeflex.ci
elloxin
ciprsfioxnrin
enlo: i
mrayatr
++rc lcxe:
hell:xscin
aycrochloi.e
orbiloxacin
ersilsxari
s1.oxa...
oxulinit cic
ali:Ext: ac:t
Tlhuri
norlsxarin-D:
riranxcir-1
(题事性既标;
摩在察物标薄品信意
诺浓药物标淋品信息
1355 33 1
.0.1 39 8
3-. 1- 33.
703 Hs-?
HP0 82
147? 3s
86 33-181-3
:5820 .2-7
Iee+ s. $
o3s 2
t: fr
1su2-3s-
http
分子武
C: - 1N,, F
. . IN,o
C. H.-FN.0.
i..fn.0.IIel
C.HFN.. S
C.. H.. F N.O. HC
G.I..F.N.O.
C: II. F2 N.o.
Caln -a IbzxZ.net
C.. H..f. N. o.
C h .Fno.
tonrmot
剂分子质
（性家）
AMADOC1MS/M熟经电通系离子源瑞考条件A40MS/M缘等源净件
中要中主(5)0 V
募化月（CS1)28939kn
4家（R）2.32
d）辅流s2)：310.27k
离了源滑奥（EM）·50
SV/T25/8--2010
碰撞(CA)：5：
g）起性离了对、定单离了对、天管良压（）输汽能带（C）及能撼室性正（X)见表及：张3. 1
快保沙垦
谢诺沙与
刘粮沙店
诺氨沙左
以内沙片
扶家沙所
恩济沙乐
洛文沙果
疾比沙室
双氛沙湿
沙拉氨沙旦
定性离了对、定鼠离平对、安篇车出础遗能器和磁情室出口电困子
38. 2:320. 2-
318. 8/31 3
321. 2/363..
32..24832. 1
362. 2/318. 1
362. 3/21.8
32.0/883.3
30.07376.3
32. 1738 3
$32 /23 ?
83.2/3: 0.3
3u2.27153.1
3F3, 8,3..8
3F6.2/213.-
302.3/236,1:
S.3.308. ?
335 0/852.
33f0/307.
436. 3,13. 0
3 82253
383.7342.6
385.47209 3
晟精气能E（C
3电！
郝擦壶出门
内化会物
氧沙总-06
诺氟沙量-1）
许内沙垦1x
环内沙显：双
环丙沙底-8
环沙呢138
环内多品-
非商业件市质：谢上资外热数，本A发增仪究成治，北处列出成验门帮型号复足为了监供者、并不沙及高业可的，最成雅积家支十用，家和降仪器。http：
www
SX/T 2578--201C
蛋撞校
诺筑-Ds
沙！-D8
窝于对
313. 2/292. 2
333. 2 3:8.8
262.0/2-4. 4
262. 073 F,
283. a/0 t. -
213. 27187.t
268. 1:3:4.7
262 87238. 1
333.4/281.2
340, 1/296.
\离子对为理域肉」对，
裁！（
键-?:
http
度能率
韭境空出
电压（CXP)）
内标花合彻
丙两沙架os
环内沙坐-8
环茂沙层-138
环肉沙08
.1.00e4
氧细沙呆
362.3/261.2
033 271113. 3
喷读配燃密物新游滚摄滚择性高子流图.7
321.9/234.3
14 415.97 17 1.8
伊沙年
321.2/303.1
363.2/345.:
暗保沙，：
363 2/320.2
ecomin
T 2 wmi-
澳北星
338.41/295.0
6.0/:352.m
渐美沙星
352.3/308.2
1H—/imim
118.3917.cp
洛美沙足
952./:sh.1
达氨沙准
5a.2/283.1
3/72578-2010
选敏沙型
aha.2/340.3
121416
环丙沙型
femict
332.1/250.4
潮内沙足
若筑沙呆
116.03 47.24
320.0/276.3
15.66,18、19
20.0/239.3
Y.29 8.8A
13 6527:03173918 01
词帕沙尾
393.2/45.2
15. 3317.70
121416
893.2/292.0
沙拉矾沙星
381.1/203.2
1 17 13
砂無沙是
38E1/342.4
12 [416
诺酮病物：！！可m的你品的递择性离于流图http
SN/T 2578.--2010
ieas sua
stasao
e:000:
2 on0:
思莎呆
360. 2/245. 4
360. 2/116. 2
231. 2/187. 01
崇减整
233.2/21:.0
恶哗酸
202.0/215,3
啦查液
282.0/244.4
T teal
: ms t
阐:纯;
http
萧沙翠
400.0/299.t
双赋沙罩
400.0/358.
121416
诺病沙星-Le
325. 4/281. 2
环沙是18
340 1/296 5
262.1/202.1
/uvint
262.1/244. 0
12[416
f/tnin
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。