【行业标准】 进出口食品中氟虫酰胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法

中华人民共和国人城检验检疫行业标准S325812010
进出口食品快安残留量的测定
液相色谱放谱/质谱法
asetaroyFeareon ae H phyrraenishmiee rewintaes iiFo Bt + ead Ms/Ms
2010-05-27 发
家城隆精局
数码防伤
金伙伴网ht
2010-12-1
准孩教的训
本标准由国家认证公监督管理委员务限：出市/T2581-2010
本标准山中华大民共和国东兴品人器检境需嘉必学院嘉兴节食站药品检验负点范草。本标滩主紫超草人：张防萌法兴、雷：唐螺映点删、陈件葵奇辉懒丽萍http：//foodmate.net4
进出家品钢康留量的定
滋您满魔谱/版法
SN/1 2581--201
本标润舰宽了进食品中筑儿断激双记潮的滴料化德-质谱/质谱分新方法本标通用于蒸、浆下严饰、，大平率亲滚桃、角卷肉、猪江潮牛奶中氟电醋胺建留的慈和储证
爆整性引用家件
十淘文件对子本文件的度码必不叫信：法期将理用文件，仅准耳期的版本适用凡不许期的文件服新最茶他的政单适用本文件/6分价实验究求准训途开室
#东法提霸
试中的氣求技城压腾顺，制推心基微因有幸取成靠做塑大商相本在化液鱼增质增/贴增测定外初表空界诚剂和粉料
现有试剂除特殊注以外，均为新#6现的级4.乙腾：热热纯
29茶：国纯、
4。正烷；说纯：
4丙酮：色谱纠
4贴格证烧间名m的务液精中大m正品（3）和50之精湿链振离5mn，职层备用
中莱（31本积比）国微商股m，2随（4.租100nl中兼（2）混备用4两啊7烧（1你积比）带联统（43和200两调（44）滤约备用以（3体用骑表和10水，源创管带就化销
来疏橙65灼烯41白燃都公空微子密封航中格就皮啦（Fbca）在品：纯p：F199，A号：27245-65-7.分于式411
热分下活量68
飘酷密标确储备液液（）准备补理量的氟思隧胺标游物研用艺睛配成浓度发、
1CC区m的标雅储备液，说标难结品治游箱中游光超时保存东培其版标险工作通：前业出新你钻咨额名种本的空自质稀释成适光浓度的标游了作滋。基质标游1许增应项用1
httr
SN/T2581.-2010
器磁市固和管度控：我用样前先5晴求（柳淋洗栓
15！宝限！内和m正
1烷（3)倾游洗持
416微礼滤膜：0.2片！
5设器和设备
5.1液相包满质谱/质满夜事中实中：2串平分析天学教分照
组织辫性
购质器：100i
5 5心机 i.
5.6聚因短点翁塑科密心脊l关
7微转照发夜。
.各滋晚仪：
6试样制备和保容
6.1试就释制备
1斌叶、大豆、概挑
退代表产栏品药58经纠买端许机粉重过0m圆孔筛，混勾，装人落净容器内密时，标明标记！
612葱、数、西红柿、华聚、鱼猪滤滋肝代表性邦品终公，群上可食部分主上率，经组线卒机充分搜所图句，装人据净容器内游时标标汇
最代性群品的总限人湾单器内薪款尔6.？试样存
茶呼报谷坚年英你武单中，？，：器小湖出等站鲜-18冷陈保存，新制学过成防止举降支安实为心化测乐
71激、藏下酒到棉精大译#以
大思核桃和叶称：密调「离心卵中水胃慈英下内乡档苹乐，称妆获全：，离心管中。人开（以2
http
9N/T2581:S0:0
Jui1mi人g家化oo/mir落心3 mn，吸取t得剂中浓缩美中澄中加人库探次：全开磨在期在水浴中诚医城第全近得常化
鼻游肉、腊肝牛碗
称最欲截样2只粘销1净等中川人28心水硫酸钠（18，（游（1m2情正）mm以00n离心3服
层有机相干微缩瓶中我清中加人：1市美潮服资合并下累有桃册在求希中减开缩车近得盗化。
7.燕蒙、酒红稀、艳、浓学華巢、茶叶、核撼以32甲（6济销年1的物（）并金部转人石概基相举料川密盾所1之装（6露控制流速不超过2.m/min政集全部流出端，0家浴中减压浓缩，筑或炎斯用净求（4.影溶解究落平斑容至2.斑：过滤股、供液相谱质销/资谱分析
7.2.20、黯瘦肉踏用、4
以2正卫（1洗济涨缩瓶中筑懒（72主全能转人带要理先粘科取（4）中等溶液企部流有单股理人）烧（淋统清会个部流出滋：所以10机内酮1烷.7洗脱，控制流避不起过2.0，n：您全部洗脱液小0“C水浴中诚质泌维，资至通可川之喷水（4.8)解碳消常溶学含心：滤膜（4.6）供液相化酒-做谱/质湾分析7.
液相色谢案件
色c料.2.！比x50mm1.：nm成设当者流动谢以及梯影滋脱化品，品最h
表流谢橙烤洗脱程序
时间/
饿魂.0.20mt/mim
照谐察件
发见附最A
httn
SN/ 25#1---2010
7.3.3液相色谱-质谱/就谱测实
提据性游中氟虫跳海量情运遇坏制的标作液保耀工作溶液而样液中氟股润成信均成产仪器检测绒件芯鸡内到为码留治理山你准线鞋闻成计乙精将学品摄感液（班行当稀格。标施！作离液和单激等术视实心计测宝了，！点恶条件下，氟斑酰腰的保留睡间约为！73被测分送择心可”全感：在在同实验条件下果样品中得给测物旗#你霜辫波中对应的保座时间偏意心“用十理分定件高了的相非忘专添摄近的标微辫液谱图中对应的定世“单相可产出的端不超过装2规完的范剧，被确证的样品可定为剩限胺检。海任降（B2
袁？实性裤证时相对惠不手度的影人分价编费胡时离10/5
充许的相对询券%
7.1空询实验
不称收样外，均接「述测条
学结果计算和裘述
加色谱激求处细机战摄式计单你程中上学孩能级单胃单计算结果需漆空自值rt
试祥中乐制腾配残超贸.平信理，英计克）一群液金市性腔的塔所教学
综准作浚中鼠科胺毕终最
你汇工中限惠酵股第浓点宏车生程然（m））意悠单液所代来的试样质品，学人！样澈最终察举织，首产而察）（m：测究低限、阅率
测定低限
方法氟电聊酸图测定低限
9.2回您
鼠跪胺所浓度技回收举宝监数指表1
httn
品各称
温红花
猪瘦肉
了不同系妞的装训欢度创收
lxi/ka
http
tonrmnte
S/1581-2010
7..6.99.6
33. 5--98. -
77 6 -- 100, 4
77.6 --- 07, x
91. 9-- 18.7
92 e -Jr8. 3
68. - --3.
73.0 85.6
31.8 - 83.
36 4:.169.6
72. -119. 0
68.1-91.2
78.7--196.2
88. 1--0, 3
7:.7~-82. 1
S!. 1-.51..
7..7 --$5. 5
X.,7 -- Im.7
32.8--8.2
83, 3~.98. 4
r9. 6-- 1$5. 6
83. 1.-1.0.8
08. 8 -.83, 4
7-, ...81.
+++ N-.uh.
81.7.91..1
71. 9.. x9. G
31.0.--4.6
34/1 2581--2016
润康）
氟决瓣强激护-屏谱/谱染作
丽电暇液州谱普黑臂涤
）离千源：电喷高源专务下
）检测力式，成成逆择离下检测) 小喉密度k(8): 80 V:Www.bzxZ.net
山）露计气气帘气，箱原加然气、碳豫气均为高纯氮气及其他合运气体：使用饰成调值务气伶流正以使质谱灭欲度达纠检测要求：:
韩代流度EM20C：
密源度
定性离十对、焦做离子计、平司去簇自质及破撞能量表A1氯虫划肤监测离子对、定累离子对.太綫电压及碰撑能裹，.1
稳测物名路：
蓝测A了对
181.2: 1, 1
(un·2)
http：
性留叫尚：
TEITEAT
tnnrmn
确搅能显
乐源称温照阁
22/1 25312010
O20146018n0024202b933sR42a40 4H0204R00 52040601700m
照择1藏乐期度款品必摘质增深添为5ICXA
n0h0t. 50 002 n
: rlin
图2限宠新滑M凰滚）
httn
3n/12581-2010
rorweprs
Tnis srardard was proposed by and is under rin huige c tha Conificotion ard Accreditarion A:niristration nf thePeople's Ramublie ai Cnila.Tre stanexard was drafted hy Jiaxing Enrry.Fw! mnspesicn and tuarantine Bureau: Jiaxirg Colienigaand draxingtrstituteForFood artd Dnig tntrniBhs main drafiers of rhis standarrt nre Ztang Miengirrirng: Ghen Rin. Li Lei, Zhnang Zhanhuang.Cu Bei,chen Jianwei.Xi cihui, i.ai lipng.http：
aigege
BN/T2581--2011
Deaterrrinarion tof ftrsrliarmice reasaiduas infary f irtart rs reTl.Ms/Ms
Ys starerd sxxcifies tho neihel s derarrishigr:f Thbendiaide reaiduen in food ior lnport andexgaan kay Lc iss/vit mettiecd.Hhis standart is applieaple ro ths erermirehi: ans sonfirnvatier or fuhenciarnce resitex :sl:alit,tanien.tornato,range,eoykaan.egr.l:sa.wai .Fisn psrle.pig fvar.milk and so p.Nrtiveretareres
tbe fotwng roimativrs rocuens nan:aiins mhien.thirigh rorerenee n this taxtyasriure previgins uf thia Nation! Sarirrt.Fer dolrd:elerercs suksrulent amerdmenis lc.tg teyiaisx tt, any nf snes pblicsksrs rh: : rfply. Hkuverr: iartis ro areernenes haser irtins Malional Stannard are ercxtoy mtiat osuibilty of arpiying the roar reeentadleikne af the noimutivc documene ndieate.kxsrw.ja urdatad realarancss.the larest rlition Hha nomstive daurnsnt referted to appiet./6a2Waterforanalytical laoratry t-glfxlicn dnd tnsnethgds.3Frinciplex
Tr Tiuigerdierride rasidun in tro t:at sarrple i, tatraoad wih acotenitrile. ne axtreete are nicaneup ty EayCarb/c.NHe or lc. terisil sr. tr tridrgu.sateniration anc confirmatien nde ky eM/v oxteeral standarl ntle.amwanta arri matorias
Ihiess specited. all resgonta halt h ot awiyiic! pura,warsr is the first grade wateresrheo oy G/T S632
d. 1 Aaotmiurile,chrorratcyran gaait.htt
3/T2531--2710
a. 2Tclere Chrarratognam gsr4.m hexone Chrermatoi i gia:h.4.4 Acotrne thromatograrn gradoA.En-hnxane satunatoc ry aoirm tiile,A B, rt, tnansts. B) anri 50 ml aceteririle (4. 1) taocar shape seperaicry furingi. shak: fe bs lh, iprte thh pper siolution which is ready for Hse4, 2Areronitrile.tolucnu:8 + $ V/ V): Measure sot ml acetonitrile (4. 1) and 100 ml taiuene (4. 2)ky measlirirny cylinrsor m xand erid ready for use.s7Acouore \hexutet11i.V/v1.Mensur)on3 mLaetone(4.4)and 2on ml.n-pexane(4.5)tymesiring tylincler, mixarl tnd h re :t.8Awitttrile-water (y 3 V/v: Mieasuro 3sn r wrtnirfile (a. 1) and 1so m!. water by-ineasiurirn! ry:iricor. mixed end ready for usea a tedium efilric Aralyt grade4. loArtydrehts soclurn liate hnil: ai ots : lor 4 h: arie kep im a lightly closod coneainer.Flutsenciininex stiandart chemical: tuirity 99%, CAs numkisr:272451.ae-7. forinuler:4.
aHa f, IN,U.S, notenular weiuht: 882. 35A 12 -uhenlianicle alandari stock snt :a too μug/iru.? aurately weigh adequaie amcunt cf Forsiemidc stanrsrrls: diusnlve with artmitrile anc p:orare a soluticn tf 1oo ug/irt. as siandaratock xlion The stndad stock solition shcule be srsd at the torrparature 4 C rnd proifetingfrrir! Hisght.
a. 13Fluedlanido sfrcar woki nohi...lire f the eu\emert, pipelto demup'eameunt nf stancaro stork soluti:4 1..,Lin th :iisent sulricn exttactad from bianksanple te prepre appropriate tncurtrst:i cte pr.r wopeligi duafions.These sululions sheoule teFiepared bhafrre at
a, laEnvi. tarh/l c-Nla sFe aertrieg+. St : so n. mt. or coulivafent. Eefore use. ronditisne Hnvi. orb /r-Ni. spe: ratrisrt wl t i ynirrilkes ialuena 4.6)..kLC.Florisii SpE cartridge1 o! na.t l aiin. Befnra use.conditian the icFlorisiiGE entricge mrith 2 ml. ecsreae ta. g arei i itrtare A P ir- turn,498Syringe driovon fitat;.2n合能评网
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。