【商检行业标准(SN)】 进出口食品添加剂检验规程 第14部分：面粉处理剂

由两名操作人员，在不同实验室内，对相同试样所作两个单次测定结果之间的差值超过再现性，20次中不多于1次。
如果两个单次测定结果之间的差值超过了相应的重复性或再现性值，则认为这两个结果是可疑的。水平范围，%
重复性r,%
8.2由重复性r和再现性R导出其他临界差值计算公式参阅SN0065.1。附加说明：
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国广东进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人李锦兴。
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5试样
SN0065.392
将标准号SN0065.1试样(4)经950℃灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温。6分析步骤
6.1试料用差减法称取0.3~0.4g试料(5)，精确至0.0001g。6.2测定次数
分析时称取两份试料进行测定，在符合精密度要求下，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料(6.1)暨于400mL高形烧杯中，加几滴水润湿试料，小心加入10mL硝酸（4.2)和10mL高氯酸（4.1)，摇动，盖上表面皿，置于电热板上加热溶解试料，继续加热至近干（约1～2mL），取下稍冷。加10ml盐酸（4.3），用盐酸（4.11)淋洗表面Ⅲ和烧杯壁，加数滴过氰化氢（4.4)，加热煮沸1min，取下稍冷，趁热用慢速滤纸过滤，用300mL烧杯承接滤液，以热的盐酸（4.11)洗烧杯和表面皿共6次，纸4次。保留滤液A，弃去不溶残渣。6.4.2将滤液A用水稀释至约100mL，加热近沸，在不断搅拌下，滴加氨氮水（4.6)至刚出现沉淀不消失，再加入10ml.动物胶.在不断搅拌下，继续滴加氢水（4.6)15mL(pH≥9.2)用pH试纸试之。加热至涝，取下放置稍冷，趁温热下用慢速定量滤纸过滤，用温热的氨-氟化铵洗液（4.7)洗烧杯4次，沉淀5次。保留沉淀B，弃去滤液。
6.4.3将沉淀B放回原烧杯中，加约100mL水，捣碎滤纸，煮沸，加50mL近沸的草酸溶液（4.8），用一小片滤纸擦洗烧杯上附着的白色沉淀，充分搅拌1min，放置15min，加入数滴甲酚红指示剂（4.10），用氮水(4.12)调节溶液至橙红色稀土氧化物总量的百分含量按式(1)计算：TREO的（%）=m：二
式中：m,一稀土氧化物和世的总质量gm2——空增的质量，g;
ms--空白的质量，g;
一试料的质量，g。bzxZ.net
所得结果应表示至二位小数。
当合同规格已定水分时，按式(2)换算为烘干后的TREO。2x100：
TREO量（%)=TREO费×(1一灼减基（%))·当合同规格未定水分时，按式(3)换算为实际的TREO。TREO实际（%)=TREO均X(1一灼减量（%）-水分（%))8精密度
8.1由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，并在短期内，对相同试样所作两个单次测定结7
SN0065.3-92
果之间的差值超过重复性，20次中不多于1次。由两名操作人员，在不同实验室内，对相同试样所作两个单次测定结果之间的差值超过再现性，20次中不多于1次。
如果两个单次测定结果之间的差值超过了相应的重复性或再现性值，则认为这两个结果是可疑的。水平范围，%
重复性1，%
8.2由重复性r和再现性R导出其他临界差值计算公式参阅SN0065.1。附加说明：
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国广东进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人李锦兴。
再现性R，%
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