【商检行业标准(SN)】 进出口化妆品中铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅的检测方法 电感耦合等离子体质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2288—2009
进出口化妆品中
铍、镐、铊、铬、砷、碲、钕、铅的检测方法
电感耦合等离子体质谱法
Determination ofberyllium,cadmium,thallium,chromium,arsenic,telluriumneodymium andlead in cosmeticsfor import and export-ICP-MS method2009-02-20发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2009-09-01实施
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T2288—2009
本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国浙江出人境检验检疫局本标准主要起草人：刘江晖、焦红、杨振宇、陈春、林峰、谢湘娜、刘超本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准I
1范围
进出口化妆品中
铍、镉、铠、铬、砷、碲、钕、铅的检测方法电感耦合等离子体质谱法SN/T2288—2009
本标准规定了化妆品中铍、、铠、铬、砷、碲、钕、铅等电感耦合等离子体质谱的检测方法本标准适用于化妆品中铍、镉、铊、铬、碑、碲、钕、铅的测定：方法提要
试样经酸消解后，注人电感耦合等离子体质谱仪，在一定浓度范围，其离子强度与待测元素含量成正比，与标准系列比较，内标法定量。3试剂与材料
分析用水为去离子水（电阻率大于18.0Mα·cm）。3.1硝酸：优级纯。
3.230%过氧化氢：优级纯。
3.31%硝酸：移取1mL.用水稀释至100mL。3.410μg/mL锂、、铟、铋混合内标溶液。3.510μg/mL铍、镐、铊、铬、砷、碲、钕、铅混合标准溶液。3.61ug/mL铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅混合标准溶液：吸取1mL混合标准溶液（3.5）.用1%硝酸（3.3）定容至10mL。
3.70.1ug/mL铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅混合标准溶液：吸取1mL混合标准溶液（3.6），用1%硝酸（3.3)定容至10mL。
4仪器与设备
4.1电感耦合等离子体质谱仪
4.2天平：感量0.1mg。
4.3微波消解仪
4.4比色管：50mL。
5分析步骤bZxz.net
微波消解
称取0.3g~1g试样（精确至0.01g），置于微波消解仪的压力罐内罐，参考表A.1加人消化试剂，浸泡30min。参照表A.2条件消解，消解程序完成后，将消化液移人50mL比色管，用水少量多次洗涤内罐，洗液合并于比色管，用水定容至刻度，混匀备用。5.2空白试验
除不加试剂外，均按上述步骤进行5.3标准系列的制备
分别吸取各元素混合标准使用液0.1ug/mL（3.7)0.50mL；1μg/mL（3.6）0.25mL、0.50mL；1
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10ug/mL（3.5)0.25mL0.50mL于50mL容量瓶，用1%硝酸定容至刻度，混匀，使铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅等元素的标准使用系列分别为1.0、5.0、10.0、50.0、100.0μg/L。5.4测定
5.4.1仪器测试条件
应根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件参见表A.3。5.4.2砷测定干扰的消除
由两个或三个原子组成的多原子离子，并且具有和某待测元素相同的荷质比所引起的多原子（分子）离子干扰，引用修正方程校正干扰，如As，受\Ar3\CI干扰，修正方程为一3.127×ArC177+十2.73Se82；或者引入碰撞/反应池技术：引人其他气体（除氩气)校正多原子分子）离子干扰。5.4.3分析
分析中应用内标，采用ICP-MS分析方法中内标校正定量分析方法测定，试验中内标使用浓度均为20μg/L，见表1。
表1内标的选择
结果计算
209 Bi
试样中各元素含量按式（1)进行计算，计算结果保留两位有效数字。(Gi-C)×V
mX1000
式中：
-试样中各元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；测试消化液中各元素含量，单位为微克每升（ug/L)；空白试剂中各元素含量，单位为微克每升（ug/L）；试样消化液总体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）。
测定低限、精密度
7.1测定低限
本标准检出限，铍、镉、铊为0.1mg/kg；铬、砷、碲、钕、铅为0.5mg/kg7.2精密度
测定元素
52 Cr、5sCr、T5 As
1+Cd、125Te143Nd
205T1、206Pb
.（1)
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。2
附录A
（资料性附录）
前处理及仪器设备条件1
不同基质化妆品消解试剂
消解试剂
3 mL HNO,.2 mL H,O2
4 mL HNO,.2 mL H,O,
5mLHNO,2mLH,O2
微波消解程序
温度/℃
射频功率
等离子体氩气流量
雾化器氨气流量
透镜电压
检测器模拟级电压
检测器脉冲级电压
样品抽提速率
扫描方式
峰通道数
每个峰停留时间
积分时间
重复次数
仪器工作条件
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消解液
澄清，有悬浮液和少许沉淀
澄清，有少许悬浮液和沉淀
时间/min
15L/min
0.75L/min
-2150V
1mL/min
峰跳扫
非商业性声明：表A.2所列参数是用MILLSTONE微波消解仪完成，表A.3所列参数是用PEELAN电感糖1)
合等离子体质谱仪完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。SN/T 2288-2009
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进出口化妆品中
铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅的检测方法电感耦合等离子体质谱法SN/T2288—2009
中国标准出版社出版
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邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×1230
2009年5月第一版
印张0.5
字数7千字
2009年5月第一次印刷
印数1—2000
书号：155066·2-19671
定价14.00元
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