【农业行业标准(NY)】 油菜饼粕中异硫氰酸酯的测定 硫脲比色法

ICS 65.120
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1596--2008
油菜饼粕中异硫氰酸酯的测定
硫脲比色法
Determination of isothiocyanates in rapeseed meal-Thiourea colorimetry method
2008-05-16发布
2008-07-01实施
中华人民共和国农业部
本标准由中华人民共和国农业种植业管理可提山并问口。本标准起草单位：农业部油料及制品质量监督检验测试中心。本标准主要起草人：李培武、张文、丁小霞、汪雪芳、姜俊、谢立华。6：-2008
NY/T 1596
1范阁
油菜饼粘中异硫氰酸酯的测定
硫脲比色法
本标准规定了硫脲比色法测定油菜饼粕中异硫鼠峻酯含量的方法。本标准适用于油案饼粕中异硫氰酸酯含量的测定。2规范性引用文件
NY/T1596—2008
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标的条款。凡足注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括助误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件：其最新版不适用于本标准。GB10360油料打样法
（GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法（GB/T6682-1992.eqVISO3696—1987）3原理
油菜饼粘中硫代葡萄糖节在PII7.0缓冲溶中，在芥子酶作用下，水解生成异硫象酸酯，然后与80氨乙醇作用，生成硫脉，紫外分光光度计测定236nm.245nm.255nm波长吸光值。4试剂
除特殊规定外，所有试剂均为分析纯，水为二级水。4.1无水乙醇。
4.2氨水。
4.380%氨乙醇：准确量取20rmL氨水与80mL无水乙醇充分滤匀。4.4二氯甲烷。
4.5pH7.0缓冲溶液：取35mL0.1 nol/L柠檬峻(CHaO.H:()溶液T259nL穿量瓶中,加人200m.0.2mol/1.磷酸氢二钠辫液.0.01mol/L盐腰或0.01mol/.氢氧化钠溶液调pH至7.04.6粗芥子酶：取片芥种于(72h内发芽率大于85%，保存期不得超过2年)粉碎，使80%过60目筛，用石油醚（沸程30℃～60℃)提取其中脂肪，在通风柜中用微风吹去残留的石油避，置于具塞玻璃瓶中4℃下保存,在6周内使用。
5仪器设备
5.1分析天乎，感量0.00018。
5.2样品磨。
5.3旋涡混合器，
5.4离心机。
5.5恒温水浴锅。
5.6紫外分光光度计，备有10mm不英比色m。5.7100u微量进样器。
NY/T 1596 2008
5.810ml.具寒试管。
5.9 10 mL离心管。
6试样制备
取样按GB10360的规定进行：将油料饼粘粉碎后，使80%能递过60月筛，（103土2)℃下下燥2 h~-3 h,冷却至案温,装人样品瓶中备用。7分析步骤
准确称取0.2000g试样，加40mg粗了酶和2.0mLPH7.0缓冲溶液（4.5)，旋涡混合器（5.3)充分混介：35℃下酶促反应2h。加2.5m氯甲烷（4.4），用旋涡混合器（5.3）混合均勺：在室温下振离0.5h。而旋混合器<3.3)将水相、有机相、样品充分混合，4000mp/nin下离心20min.取6mL80%氨乙醇（1.3)于具塞试管（5.8)，用微量进样器（5.7)取离心管下层有机相50证，加人到装有80%氮乙障的具塞试管中，盖上塞。旋祸混合均匀，将其塞试管放人水浴锅（5.5），50%下加热0.5h，取出：冷却至室温，用紫外分光光度计（5.6），10mm石英比色血测定光密度值，测定波长分别为235nm、245mm、255nm。同时测定试样空白溶液。8结果计算
试样中异硫氰酸酯的含量（)以每克干样叶异硫氮酸酯的毫克数(mg/g）表示，按式（1)计算。O. D3s 10. De 1×28. 55...
α)[O. D?
式中：
(0. Dzb——试样 235 nm 处;光密度值：Q. T)≥45
-试样245nm处光密度值；
0.Ds—试样255mm处光密度值。
每个试样平行测定2次，计算算术平均值，结果保留两位小数。9精密度
9.1重复性
在重复性条件下，获得的两欢独立测试结果的绝对差值不大于10%，以大于10%的情说不超过5%为前提。
9.2再现性bzxz.net
在再现性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不大丁10%，以大于10%的情况不超过5%为前提。
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