【农业行业标准(NY)】 芝麻中芝麻素含量的测定 高效液相色谱法

ICS 67.200.20
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1595—-2008
芝麻中芝麻素含量的测定
高效液相色谱法
Determination of sesamin content-High performance liquid chromatography2008-05~-16发布
2008-07-01实施
中华人民共和国农业部发布
本标准由中华人民共和国农业部种植业管理司提山并归本标雅起草单位：中国农业科学院油料作物研究所。本标主要起草人：李培武，张文丁小霞、姜俊、汪雪芳，谢文华、陈小媚。NY/T1595—2008
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NY/T1595--2008
芝麻中芝麻素含量的测定
高效液榈色谱法
本标难规定了高效液相色谱法测定芝麻中芝麻素含量的方法。本标准适用于芝麻芝麻案含量的测定：本方法芝麻素捡山限为0.2mg/kg。2规范性引用文件
下列文件中的条款追过本标推的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注口期的引用义件，其最新版本适用于本标准。GB5491粮食、油料检验扦样、分样法GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法（GB/T6682—1992，eVIS03696—1987）3原理
样品中芝麻素经80%乙醇水溶液提取纯化，反相C1a柱分离后，在波长290mm检测，外标法定量。4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用符合国家标准的分析纯试剂和B/T6682规定的二级水。4.1甲醇，色谱纯。
4.2乙醇，色谱纯。
4.380%乙醇水溶液（V/V)。
4. 420 g/mL,标样储备液：准确称取4.0mg芝麻素标样=200ml.容量瓶中，用80%乙醇水溶液（4.3)溶解定容。
4.5流动相，甲醇水(V+V)—8020。5仪器和设备
5.1分析天平，感量0.0001。
5.2离心机，转速为17s0orpm/min，可控温6℃.5.3红织捣摔机，转速i5000rpm/min，5.4高效液相色谱仪，带紫外检测器和反相（杜。5.50.15um有机相滋膜。
6分析步骤
6.1试样制备
按GB5491扦墩样品。粉碎机粉碎，粉碎后样品过c0.25m筛，备用。6.2提取
称取试样约200mg，置于10mL离心管中，加入5mL80%乙醇水落腋，组纵搞碎机15000rpm/min句浆305。在6℃下17500/min离心5min，取上清液于试管中：残渣中再加5ml的1
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80%乙醉-水溶液提取，提取条件利步骤同上，个并两次上清液，混含，经0.45um有机柑滤膜过滤，滤液待液相色谱分析，
6.3色谱分析
项芝麻素标准储各液（4.4）.用80%乙醇-水溶液（4.3）稀释至1ug/ml、2ug/mL、5μg/mL、13ug/mL.2u%/mL标准使用液，连同样品依次进样，进行液相色谱检测，建立T作曲线，色谱条件：流速0.8mL/nin，进样量10μl，柱流为室温.检测器波长290nm7结果计算
样品中芝麻素含量测定结果数值以克每千克表示(/kg），接式(1)计算：XA×VixD×ic0o
X样品中芝麻素含的数值：单位为克每千克（g/kg）；(1)
A·一将样叫分析所得峰面积代人工作曲线，计算所得的进样体积样品+芝株索含量的数值，单位为微克(u）);
Vi……加人流动相体积的数值，单位为毫Ⅱ（mL）V.
进样体积的数值，单位为微（uI）；D.样液的总稀释倍数
M样品质量的数值，单位为克(g)。取两次业行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留两拉小数。8精密度
8.1重复性
在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝值不得趋过算术平均值的10%，以大于这两个测定值的算术平均值的上口%的情况不超过5%为前提。8.2再现性
在再现性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的15以，以大于这两个测定值的算术平均值的15%的情况不超过5%为前提，2