【农业行业标准(NY)】 土壤检测 第15部分：土壤有效硅的测定

ICS13.080.05
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1121.15—2006
土壤检测
第15部分：土壤有效硅的测定
Soil Testing
Part 15:Method for determination of soil available silicon2006-07-10发布
2006-10-01实施
中华人民共和国农业部发布
1《土壤检测》为系列标准，包括以下部分：NY/T1121
一第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存第2部分：土壤pH的测定
第3部分：土壤机械组成的测定
第4部分：土壤容重的测定
第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定第6部分：土壤有机质的测定
第7部分：酸性土壤有效磷的测定第8部分：土壤有效翻的测定
第9部分：土壤有效钼的测定
第10部分：土壤总汞的测定
第11部分：土壤总的测定
第12部分：土壤总铬的测定
第13部分：土壤交换性钙和镁的测定第14部分：土壤有效硫的测定
第15部分：土壤有效硅的测定
第16部分：土壤水溶性盐总量的测定第17部分：土壤氯高子含量的测定一第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定本部分为NY/T1121的第15部分。本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。NY/T1121.15—2006
本部分起草单位：全国农业技术推广服务中心，湖南省土壤肥料工作站、安徽省土壤肥料总站。本部分主要起草人，辛景树、田有国、任意、黄铁平、张一凡、郑磊。I
1应用范围
土壤检测
第15部分：十壤有效硅的测定bZxz.net
NY/T1121.15—2006
本部分适用于各种类型水稻土中二氧化硅含量的测定，对于酸性、中性及微碱性土壤具有较为一致的浸提能力。
2方法提要
用柠檬酸作浸提剂，浸出的硅在一定酸度条件下与钼试剂生成硅钼酸，用草酸掩蔽磷的干扰后，硅钼酸可被抗坏血酸还原成硅钼蓝，在一定浓度范围内蓝色深浅与硅浓度成正比，从而可用比色法测定。3仪器和设备
3.1电热恒温箱
3.2可见光分光光度计
3.3塑料瓶（250mL）
4试剂和溶液
4.1二氧化硅（SiO2，优级纯）
硫酸（p=1.84g/cm）
钼酸铵［（NH4)Mo,O244HO]
草酸（H,CO42H0）
4.5抗坏血酸（左旋，旋光度+21～+22°）4.6柠檬酸（C.H.O,·H20)
4.7无水碳酸钠
4.8柠檬酸浸提剂[c（CgH0,)=0.025mol/L]称取柠檬酸5.25文溶于水中，稀释至1L4.9硫酸溶液[c（1/2H,SO4)=0.6mol/L]吸取浓硫酸16.6mL缓缓倒入约800mL水中，冷却后稀释至1L4.10硫酸溶液[c（1/2H,S0）=6mol/L]吸取浓硫酸166mL缓缓倒入约800mL水中，冷却后稀释至1L。4.11钼酸铵溶液（50g/L）
称取钼酸铵[（NH）Mo,O2*4H,O]50.00g溶于水中，稀释至1L。4.12草酸溶液（50g/L）
称取草酸（HC,O4-2HO)50.00g溶于水中，稀释至1L4.13抗坏血酸溶液（15g/L）
称取抗坏血酸1.5g，用6mol/的硫酸溶液溶解并稀释至100mL。此液需随用随配。4.14硅标准溶液[p(Si)]=1g/L]
NY/T1121.15-2006
准确称取经920C灼烧过的二氧化硅（SiO2优级纯）0.5347g于铂中，加人无水碳酸钠4g，搅匀，在920C高温电炉中熔融30min，取出稍冷，将直立于250mL烧杯中，盖上表面皿，从杯嘴处加热水溶解熔块，无损洗人500mL容量瓶，水定容后立即倒人塑料瓶中存放，即为含硅（Si）1gL的标准贮备溶液。再将此溶液准确稀释成含硅（Si)25mg/L的标准溶液备用。5分析步骤
5.1绘制校准曲线
分别准确吸取含硅（Si）25mg/L的标准溶液0.00mL0.50mL1.00mL.2.00mL3.00mL4.00mL5.00mL于50mL容量瓶中，加水稀释至约20mL依次加0.6mol/L硫酸溶液5mL，在30℃~35℃下放置15min，加钥酸铵溶液5mL，摇匀后放置5min，加人草酸溶液5mL抗坏血酸溶液5mL，用水定容，放置20min后，在分光光度计上700nm波长处用1cm光径比色血比色，5.2试液制备
称取通过2mm筛孔的风干试样10g（精确至0.01g）于250mL塑料瓶中，加0.025mol/L柠檬酸溶液100mL，塞好瓶塞，摇匀，于30C恒温箱中保温5h，每隔1h摇动一次，取出后干过滤。同时做空白试验。
5.3比色
吸取上述滤液1.00mL~5.00mL[使含硅（Si）在10照~125g范围内］于50mL容量瓶中，加水稀释至20mL左右，以下操作步骤同校准曲线。6分析结果的表述
有效硅（Si）的质量分数以（mg/kg）表示，按式(1)计算：有效硅(Si)，mg/kg=P-V-D
式中：
β——从校准曲线上查得显色液中硅的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；V—显色液体积，单位为毫升（mL），本方法为50mLD——分取倍数，100/5=20；
m试样质量，单位为克（g)。
测定结果用重复试验的算术平均值表示，保留两位小数。7精密度
重复试验结果允许相对相差≤10%。8注释
1）不同浸提剂浸出土壤有效硅的差别较大，宜统一规定。浸提温度和时间对浸出的硅量影响较大，要求浸提温度稳定在30C，时间控制在5h2)
生成的硅钼黄和硅钼蓝的稳定时间受温度影响很大，必须严格控制显色温度和时间。4
用抗坏血酸代替硫酸亚铁铵，校准曲线直而稳定。(1)
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