【农业行业标准(NY)】 土壤检测 第13部分：土壤交换性钙和镁的测定

ICS13.080.05
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1121.13—2006
土壤检测
第13部分：土壤交换性钙和镁的测定Soil Testing
Part 13: Method for determination of soil exchangeable calcium and magnesium2006-07-10发布
2006-10-01实施
中华人民共和国农业部发布
NY/T1121《土壤检测》为系列标准，包括以下部分：第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存第2部分：土壤pH的测定
第3部分：土壤机械组成的测定
第4部分：土壤容重的测定
第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定第6部分：土壤有机质的测定
第7部分：酸性土壤有效磷的测定第8部分：土壤有效硼的测定
第9部分：土壤有效钼的测定
第10部分：土壤总汞的测定
第11部分：土壤总砷的测定
第12部分：土壤总铬的测定
第13部分：土壤交换性钙和镁的测定第14部分：土壤有效硫的测定
第15部分：土壤有效硅的测定
第16部分：土壤水溶性盐总量的测定第17部分：土壤氯离子含量的测定第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定本部分为NY/T1121的第13部分。本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。NY/T1121.13—2006
本部分起草单位：全国农业技术推广服务中心、湖南省土壤肥料工作站、江西省土壤肥料技术推广本部分主要起草人：辛景树、田有国、任意、黄铁平、邵华、郑磊。I
1应用范围
土壤检测
第13部分：土交换性钙和镁的测定本部分适用于酸性、中性土壤交换性钙镁的测定2方法提要
NY/T 1121.132006
以乙酸铵为土壤交换剂，浸出液中的交换性钙、镁，可直接用原子吸收分光光度法测定。测定时所用的钙、镁标准溶液中要同时加人同量的乙酸铵溶液，以消除基本效应。此外，在土浸出液中，还要加人释放剂锶（Sr），以消除铝，磷和硅对钙测定的干扰。3主要仪器和设备
3.1原子吸收分光光度计，钙、镁空心阴极灯3.2离心机（3000r/min~4000r/min）3.3离心管（100mL）
4试剂和溶液bzxZ.net
本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水，所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。4.1乙酸铵溶液[c（CHCOONH)=1mol/L.pH7.0]称取乙酸铵（CHCOONH）77.09g溶于950mL水中，用（1+1）氨水溶液（4.2）和稀乙酸调节至pH7.0,加水稀释到1L，摇匀。
4.2（1+1）氨水溶液
4.3（1+1)盐酸溶液
4.4氯化锶溶液［p(SrCl6H,0)=30g/L]称取氯化锶（SrCh·6H,O)30g溶于水，用水稀释到1L，摇匀。4.5pH10缓冲溶液
称取67.5g氯化铵溶于无二氧化碳水中，加人新开瓶的570mL浓氨水（g=0.090g/mL），用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中，并注意防止吸收空气中的二氧化碳。4.6钙标准贮备溶液[p(Ca)=1g/L]称取2.4972g经110℃烘4h的碳酸钙（Ca0Os，基准试剂）于250mL高型烧杯中，加少许水，盖上表面血，小心从杯嘴处加人100mL（1+1盐酸溶液（4.3）溶解，待反应完全后，用水洗净表面血，小心煮沸赶去二氧化碳，无损将溶液移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.7钙标准溶液[p(Ca)=100mg/L]吸取10.00mL钙标准贮备溶液（4.6）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液含钙(Ca)100mg/L。
4.8镁标准贮备溶液[p（Mg）=0.5g/L]称取0.5000g金属镁（光谱纯）于250mL高型烧杯中，盖上表面血，小心从杯嘴处加人100mL（11
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+1)盐酸溶液（4.3)溶解，用水洗净表面血，无损将溶液移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。4.9镁标准溶液［p（Mg）=50mg/L]吸取10.00mL镁标准贮备溶液（4.8）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含镁(Mg)50mg/L。
4.10K-B指示剂
称取0.5g酸性铬蓝K和1.0g萘酚绿B(CaoHisNNagFe）与100g经105C烘干的氧化钠一同研细磨匀，越细越好，贮于棕色瓶中。5分析步骤
5.1试液制备
称取2.00g（质地轻的土壤称5.00g）通过2mm筛孔的风干试样于100mL离心管中，沿离心管壁加人少量乙酸铵溶液（4.1），用橡皮头玻璃棒搅拌土样，使成为均勾的泥浆状。再加入乙酸铵溶液至总体积约60mL，并充分搅拌均勾。用乙酸铵溶液（4.1)洗净橡皮头玻棒，溶液收人离心管内。将商心管成对放在粗天平的两盘上，加乙酸铵溶液（4.1）使其平衡。将平衡好的离心管对称放人离心机（3.2）中，离心3min5min，清液收集在250mL容量瓶中。如此用乙酸铵溶液处理2次~3次，直至浸出液中无钙离子反应为止[检查钙离子：取5mL浸出液于试管中，加1mLpH10缓冲溶液（4.5），再加少许K-B指示剂（4.10），如呈蓝色，表示无钙离子，如呈紫红色，表示有钙离子]。最后用乙酸铵溶液定容。
5.2测定
吸取20.00mL试液（5.1）于50mL容量瓶中，加入5.0mL氯化锶溶液（4.4），用乙酸铵溶液（4.1）稀释至刻度，摇匀。直接在原子吸收分光光度计上按钙、镁的测定要求调节仪器进行测定。读取吸光度或浓度值。
5.3绘制标准曲线
5.3.1钙、镁混合标准系列溶液[其中含钙0mg/L~10mg/L，含镁0mg/L~4mg/L]分别吸取0mL2.00mL4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL含钙（Ca）100mg/L的标准溶液（4.7）于6个100mL容量瓶中另分别吸取0mL1.00mL2.00mL4.00mL6.00mL、8.00mL含镁（Mg）50mg/L的标准溶液（4.9）于上述相应容量瓶中，各加入10.00mL氧化锶溶液（4.4）用乙酸铵溶液（4.1)稀释至刻度，摇匀。即为含钙（Ca）0.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L6.00mg/L.8.00mg/L10.00mg/L和含镁（Mg）0.00mg/L.0.50mg/L1.00mg/L2.00mg/L3.00mg/L4.00mg/L的钙镁混合标准系列溶液。
5.3.2绘制标准曲线
在原子吸收分光光度计上，与试液同条件测定。读取吸光度绘制标准曲线或求出一元直线回归方程，再计算浓度值，或从仪器上直接读取浓度值。6结果计算
交换性钙、镁的质量分数按式(1)、式(2)计算：() mo/
交换性钙（
交换性镁
式中：
=-0xVxDx100
),cmol/kg=m×12.15×1000
一从标准曲线上查得测读液的钙（或镁）浓度，单位为毫克每升mg/L）；V——测定液体积，单位为毫升（mL），本方法为50mL；e
分取倍数，D=浸出液总体积/吸取浸出液体积=250/20；钙（1/2Ca2+）离子的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；镁（1/2Mg2+）离子的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)：将mL换算成L的系数；
风干试样质量，单位为克（g）。重复试验测定结果以算术平均值表示，保留一位小数。7
精密度
重复试验测定结果的允许相对相差为：测定值，ermol/kg
8注释
NY/T1121.13—2006
相对相差，%
土壤浸出液中如有漂浮的枯枝落叶等物，要先过滤除去，避免阻塞喷雾装置。
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