【农业行业标准(NY)】 土壤检测 第9部分：土壤有效钼的测定

ICS13.080.05
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1121.9—2006
土壤检测
第9部分：土壤有效的测定
Soil Testing此内容来自标准下载网
Part 9: Method for determination of soil avalible molybdenum2006-07-10发布
2006-10-01实施
中华人民共和国农业部
NY/T1121《土壤检测》为系列标准，包括以下部分：第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存第2部分：土壤pH的测定
第3部分：土壤机械组成的测定
第4部分：土壤容重的测定
第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定第6部分：土壤有机质的测定
第7部分：酸性土壤有效磷的测定第8部分：土壤有效研的测定
第9部分：土壤有效钼的测定
第10部分：土壤总汞的测定
第11部分：土壤总砷的测定
第12部分：土壤总铬的测定
第13部分：土壤交换性钙和镁的测定第14部分：土壤有效硫的测定
第15部分：土壤有效硅的测定
第16部分：土壤水溶性盐总量的测定第17部分：土壤氯离子含量的测定一第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定本部分为NY/T1121的第9部分。
本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。NY/T1121.9—2006
本部分起草单位：全国农业技术推广服务中心、中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、广东省土壤肥料总站、山西省土壤肥料工作站。本部分主要起草人：田有国、辛景树、任意、徐爱国、汤建东、王晋民、路钰。I
1应用范围
土壤检测
第9部分：土壤有效钼的测定
本部分适用于测定各类土填中有效钼含量。2方法提要
NY/T1121.9—2006
样品经草酸一草酸铵溶液浸提，用硝酸一高氯酸破坏草酸盐、消除铁的干扰，以极谱法测定。3仪器和设备
3.1示波极谱仪
3.2振荡机
3.3塑料瓶（200mL）
3.4比色管（25mL）
4试剂和溶液
本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。4.1高氯酸[HCI04，Φ=70%72%，优级纯]4.2硝酸（HNO，p=1.40g/cm，优级纯）4.3草酸一草酸铵浸提剂
称取24.9g草酸铵［（NH)2CO4-HO,优级纯和12.6g草酸（HCO·2HO.优级纯）溶于水，定容至1L。酸度为pH3.3，必要时定容前用pH计校准。4.4（1+1）盐酸溶液（优级纯）4.5苯羟乙酸（苦杏仁酸）溶液【c[CHCH（OH）COOH]=0.5mol/L]（宜新配，勿久置）4.6硫酸[e（H,SO)=2.5mol/L,优级纯】4.7饱和氧酸钾溶液（KCIO,）
4.8标准贮备溶液[p（Mo)=0.1g/L，优级纯]称取0.2522g钼酸钠（NasMoO4HO，优级纯）溶于水，加人1mL浓盐酸（优级纯），移人1L容量瓶中，用水定容，即为含钼（Mo）100mg/L钼标准贮备落液。吸取此标准备溶液5.00mL于500mL容量瓶中，用水定容，即为含钼（Mo）1mg/L的标准溶液。分别吸取含钼（Mo)1mg/L的标准溶液0.00mL.0.40mL、0.80mL1.20mL、1.60mL2.00mL于100mL容量瓶中，用水定容，即为含钼（Mo）0.000mg/L0.004mg/，0.008mg0.012mg0.016mg/L0.020mg/的标准系列溶液，备用。5分析步骤
5.1试液制备
称取通过2mm孔径筛的风干试样5.00g于200mL塑料瓶中，加50mL草酸一草酸铵浸提剂1
NY/T1121.9—2006
(4.3），盖紧瓶塞，振荡0.5h后放置过夜，干过滤，同时做空白试验。5.2测定
吸取1.00mL滤液于25mL烧杯中，在通风橱中于电热板上低温蒸发至干。取下烧杯，向蒸干的残渣中加入10滴浓硝酸（4.2）和2滴浓高氯酸（41），手电热板上，在较高温度下蒸发，使试液在1min～2min左右沸腾，蒸于且烟冒尽后，取下稍冷，再向蒸干的残渣中加人5滴盐酸溶液（4.4），在电热板上低温蒸发至湿盐状，取下冷却后，依次加人1mL硫酸溶液（4.6）1mL苯羟乙酸溶液（4.5）8ml饱和氯酸钾溶液（4.7)，于极谱仪上测定。5.3绘制校准曲线
分别吸取1.00mL含钼（Mo）0.000mg/0.004mg/L、0.008mg/L、0.012mg/L、0.016mg/L0.020mg/L的标准系列溶液于6个预先盛有1.00mL浸提剂的25mL烧杯中，同时取1.00mL水于另25mL烧杯中，加100mL浸提剂，于电热板上低温蒸发至干，以下步骤同样品操作。记录电流倍率和峰电流值（格或微安），绘制校准曲线或求出一元直线回归方程。结果计算
(Mo)=m,XD
式中：
cu（Mo）—一土壤有效钼的质量分数，单位为毫克每千克(mg/kg）：ml——从校准曲线上查得试液的含钼量，单位为微克（μg）；m—试样风干质量，单位为克(g)：10和1000—换算系数；
D分取倍数。本试验为20/1。
重复试验结集用算术平均值表示，保留两位小数。7精密度
重复试验结果允许相对相差≤15%。8注释
所用试剂须无钼。
温度对钼的催化电流影响较大，校准曲线和样品测定应在同一温度条件下进行。最好保持测2）
定温度在25℃左右。
用硝酸一高氧酸作氧化剂操作时，所用试剂必领是高纯品（也可经比对后选用适宜的分析纯试3）
剂），以免空白值高。
硝酸一高氯酸作氧化剂法中硫酸，苯羟酸、氯酸钾的浓度对测定有影响，必须严加控制。5)
低温蒸至湿盐状后，不可继续灼烧沉淀，否则将影响消除铁的干扰效巢。苯羟乙酸（苦杏仁酸）溶液宜新配，勿久置。6）
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