【农业行业标准(NY)】 土壤检测 第7部分：酸性土壤有效磷的测定

ICS13.080.05
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1121.7—2006
土壤检测
第7部分：酸性土壤有效磷的测定Soil Testing
Part 7: Method for determination of avalible phosphorus in acid soil2006-07-10发布
中华人民共和国农业部
2006-10-01实施
NY/T1121《土壤检测》为系列标准，包括以下部分：一第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存第2部分：土壤pH的测定
第3部分：土壤机械组成的测定
第4部分：土壤容重的测定
第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定第6部分：土壤有机质的测定
第7部分：酸性土壤有效磷的测定第8部分：土壤有效酮的测定
第9部分：土壤有效钼的测定
第10部分：土壤总汞的测定
第11部分：土壤总砷的测定
第12部分：土壤总铬的测定
一第13部分：土壤交换性钙和镁的测定第14部分：土壤有效的测定
第15部分：土壤有效硅的测定
第16部分：土壤水溶性盐总量的测定第17部分：土壤氯离子含量的测定第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定++++
本部分为NY/T1121的第7部分。
本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。NY/T1121.7—2006
本部分起草单位：全国农业技术推广服务中心，湖南省土壤肥料工作站、江苏省土壤肥料技术指导本部分主要起草人：辛景树、田有国、任意、黄铁平、郑磊。I
1应用范围
土壤检测
第7部分：酸性土壤有效磷的测定本部分适用于测定酸性土壤有效磷含量。2方法提要bzxZ.net
NY/T1121.7—2006
酸性土壤中的磷主要以Fe-P和Al-P形态存在，利用F具有在酸性条件下溶解络合Fe3+和AP+的能力，使一定量具潜在活性的磷酸铁、磷酸铝中的磷释放出来。同时由于H的作用亦溶解出部分活性较大的 Ca-P中的磷。
本方法严格规定土液比为1:10，浸提温度为20℃～25℃，振荡提取时间为30min所提取出的有效磷以钼锑抗比色法测定。
3主要仪器设备
3.1恒温室
3.2往复式振荡机
3.3分光光度计
3.4塑料瓶（150mL）
3.5比色管（25mL）
4试剂
5%(V/V）硫酸溶液
吸取5mL浓硫酸缓缓加人90mL水中，冷却后以水稀释至100mL。4.20.5%（m/V）酒石酸锑钾溶液称取酒石酸锑钾（KSbOC.H4O·1/2HO.化学纯）0.5g溶于100mL水中。4.3钼贮备液
量取126mL浓硫酸（密度1.84），缓缓倒人约400mL水中，搅拌，冷却。另称取10.0g钼酸铵溶于约60C的300mL水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒人钼酸铵溶液中，再加人100mL0.5%酒石酸锑钾溶液，冷却后，加水稀释至1L，摇匀，贮于棕色试剂瓶中。此贮备液含钼酸铵1%，硫酸2.25mol/。4.4钼锑抗显色剂
称取1.5g抗坏血酸（左旋，旋光度+21~+22°)溶于100mL钼锑贮备液中，此溶液有效期1d，须随配随用。
4.5磷标准贮备液
准确称取经105C烘干2h的磷酸二氢钾（优级纯）0.4390g，用水溶解后，加人5mL浓硫酸，转人1L容量瓶中，用水定容，即为100μg/mL磷标准忙备液，在冰箱中可以长期保存。4.65μg/mL磷标准溶液
吸取5.00mL磷标准贮备液放人100mL容量瓶中，加水定容即为5μg/mL磷标准溶液，此溶液不宣久存。
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4.7二硝基酚指示剂
称取0.2g2,4-二硝基酚或2.6-二硝基酚溶于100mL水中。4.81+3氨水溶液
4.90.03mol/L氟化铵—0.025mol/盐酸提取液称取1.11g氟化铵，溶于800mL水中，加25mL1mol/L盐酸溶液，用水稀释至1L，贮于塑料瓶中。
03%（m/V）硼酸溶液
称取30.0g硼酸，溶于约900mL热水中，冷却后稀释至1L。5分析步骤
称取通过2mm孔径筛的风干试样5g（精确至0.01g）至于150mL塑料瓶中，加入50.0ml0.03mol/L氟化铵一0.025mol/L盐酸提取液，在20℃~25℃恒温条件下振荡30min（浸提剂温度亦须20℃25℃，振荡机速率160r/min~200/min），取出后立即用无磷滤纸千过滤于塑料瓶中。同时做空白试验。
准确吸取滤液5.00mL~10.00mL（含P5.00g~20.00g）于50mL容量瓶中，加人10mL3%硼酸溶液，播勺，加水至30mL左右，再加人二硝基酚指示剂2滴，用5%硫酸溶液和1+3氨水溶液调节溶液刚显微黄色。加人5.00mL钼锑抗显色剂，用水定容，在室温20℃以上的条件下，放置30mine显色后的样品溶液在分光光度计上，用700nm波长、2cm光径比色Ⅲ，以空白试验溶液为参比液调零，进行比色，读取吸光度。从标准曲线上查得相应的含磷量或通过回归方程计算出样品显色液中含磷量。
标准曲线绘制：准确吸取5ug/mL磷标准溶液0mL，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL,2.50mL，3.00mL于25mL比色管中，加人浸提剂10.00mL，显色剂5.00mL，慢慢摇动，使CO逸出，再以水稀释至刻度，充分摇动，逐尽CO2定容，即为含磷量0.00g/mL0.10g/mL0.20g/mL，0.30μg/mL0.40μg/mL，0.50μg/mL，0.60μg/mL的磷标准系列溶液。在室温高于20℃处放置30min后，按上述样品待测液分析步骤，条件进行比色，测量吸光度，绘制标准曲线或建立回归方程。6结果计算
有效磷，mg/kg=cXVxD
mX1000
式中：
c—从标准曲线上查或回归方程求得显色液磷浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；V一显色液体积，单位为毫升（mL），此方法为25mL：D分取倍数，即试样提取液体积/显色时分取体积，本试验为50/101000将μg换算为mg和将g换算为kg；E
一风干试样质量，单位为克（g）：平均测定结果以算术平均值表示，保留小数点后一位。7精密度
测定值，mg/kg
允许差mg/kg
鲍对值≤0.5
绝对值≤1.0
相对相差≤5%
8注释
NY/T1121.7—2006
在本方法所规定的酸度及钼酸铵浓度下，钼抗法显色温度以20℃～40℃为宜，如室温低于20℃，可放置在30℃～40℃烘箱中保温30min，取出冷却后比色。
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