【农业行业标准(NY)】 土壤检测 第11部分：土壤总砷的测定

ICS13.080.05
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1121.11—2006
土壤检测
第11部分：土壤总砷的测定
Soil Testing
Part 1l: Method for determination of soil total arsenic2006-07-10发布
2006-10-01实施
中华人民共和国农业部
《土壤检测》为系列标准，包括以下部分：NY/T1121
第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存第2部分：土壤pH的测定
第3部分：土壤机械组成的测定
第4部分：土壤容重的测定
第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定第6部分：土壤有机质的测定
第7部分：酸性土壤有效磷的测定第8部分：土壤有效硼的测定
第9部分：土壤有效钼的测定
第10部分：土壤总汞的测定
第11部分：土壤总神的测定
第12部分：土壤总铬的测定
第13部分：土壤交换性钙和镁的测定第14部分：土壤有效硫的测定
第15部分：土壤有效硅的测定
第16部分：土壤水溶性盐总量的测定第17部分：土壤氯离子含量的测定第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定本部分为NY/T1121的第11部分。本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。NY/T1121.11—2006
本部分起草单位：全国农业技术推广服务中心、湖北省土壤肥料工作站、江苏省土壤肥料技术指导站、华中农业大学。
本部分主要起草人：任意、辛景树、田有国、鲁明星、王绪奎、贺立源、郑磊。1
1应用范围
土壤检测
第11部分：土壤总砷的测定
本部分适用于各类土壤中总的测定。2方法提要
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砷的酸性溶液在氢化物发生器中，与还原剂砌氢化钾发生氢化反应，生成砷化氢气体。用氧气作载气将碑化氢气体导入石英炉中进行原子化，受热的砷化氢解离成碑的气态原子。原子受到光源特征辐射线的照射而被激发产生原子荧光，荧光信号到达检测器变为电信号，经电子放大器放大后由读数装置读出结果。产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，可以从校准曲线查得被测元素的含量。土壤中大多数元素经分解后也能进人待测溶液中，Cu?+、Co2+、NZ+Cr、Au+、Hg2+对测定有干扰，加人硫脲即可消除。
方法检出限为0.4g/L。
3器和设备
3.1原子荧光光度计
3.2砷双阴极空心阴极灯
4试剂和溶液
本试验方法所用试剂和水除特殊注明外均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。4.1（1+1)王水溶液(优级纯）
现用现配。取3份浓盐酸（优级纯）与1份浓硝酸（优级纯）混合均勾，然后用水稀释一倍。4.2氢氧化钠溶液[p(NaOH)=100g/L]称取10g氢氧化钠溶于100mL水中。4.3氢氧化钾溶液[p（KOH)=1g/L]称取0.1g氢氢化钾溶于100mL水中。4.4硼氢化钾一氢氧化钾溶液
称取1.5g硼氢化钾溶于100mL氢氧化钾溶液(4.3）中。用时现配。4.5（1+1)盐酸溶液（优级纯）
4.6硫脲一抗坏血酸溶液
称取5g硫腺（优级纯，HNCSNH）5g抗坏血酸（CgHgOg）溶于水中，稀释至100mL。用时现配。4.7（1+9)盐酸溶液（优级纯）
4.8砷［p（As)=1.00g/L】标准贴备溶液称取0.6600g预先在110℃烘干2h的三氧化二砷（AsO3，优级纯）于小烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液（4.2），加热溶解，无损移人500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液含碑（As）1.00g/LcWww.bzxZ.net
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临用时，取此溶液一定量，用(1+9)盐酸溶液（4.7)准确稀释成含砷（As)1.00mg/L的标准工作溶液。5分析步骤
5.1试液制备
称取通过0.149mm筛孔的风千试样0.5g（精确至0.0001g）置于50mL具塞比色管中，加数滴水湿润样品，加10mL（1+1）王水溶液（4.1），加塞后小心摇匀，在室温下放置过夜。于沸水浴中加热消解2h，其间播动一次，取出冷却,加水定容。同时做空白试验。5.2样品测定
吸取5.00mL清亮试液于10mL比色管中，加2.5mL硫脲一抗坏血酸溶液（4.6）.充分播匀，加2mL（1+1）盐酸溶液（4.5），加水至刻度，摇勾，放置15min。以(1+9）盐酸溶液（4.7）为载体，以硼氢化钾一氢氧化钾溶液（4.4）为还原剂，用氧气作载气，将样品吸人氢化物发生器中，将产生的砷化氢气体导人电热石英炉中进行原子化，将测得的荧光强度减去试剂空白的荧光强度后，从校准曲线上求出试液中神的含量。
5.3绘制校准曲线
分别吸取含碑（As）1.00mg/L的标准工作溶液0.00mL0.50mL、1.50mL2.50mL、5.00mL7.50mL于50mL比色管中，加10mL（1+1）盐酸溶液（4.5），摇匀，加12.5mL硫脲一抗坏血酸溶液（4.6），加水至刻度，充分摇匀，即为含碑（As）0.00mg/L0.01mg/L、0.03mg/L、0.05mg/0.10mgL0.15mg/L的标准系列溶液。放置15min，与试样同条件测量样品的荧光强度。6结果计算
o(As)=PXVxD
式中：
土壤砷的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）：Cu(As)
从校准曲线查得碑的浓度，单位为毫克每升（mg儿）：-测定体积单位为毫升（mL），本方法为10mL：一分取倍数，本方法为50/5：
试样质量，单位为克（g）。
重复试验结果以算术平均值表示，保留两位小数。7精密度
表1重复试验结果允许相对标准偏差样品含量范围，mg/kg
8注意事项
允许差（实验室内），%
加人硫腺将As5+还原成低价后才能有效地生成砷化氢。1
2）加入硫脲后应充分摇匀使其溶解。试样酸度不宜过大，一般在(HCI)=1.2mol/为宜。3）
允许差（实验室间），%
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20多种常见元素的量在100mg/L或大于100mg/L时对此法不产生千扰，但AgAu.Bi分别4)
不超过5mg/L、3mg/L20mg/L
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