【农业行业标准(NY)】 土壤检测 第12部分：土壤总铬的测定

ICS13.080.05
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1121.12—2006
土壤检测
第12部分：土壤总铬的测定
Soil Testing
Part 12: Method for determination of soil total chrome2006-07-10发布
2006-10-01实施
中华人民共和国农业部
NY/T1121《土壤检测》为系列标准，包括以下部分：第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存第2部分：土壤pH的测定
第3部分：土壤机械组成的测定
第4部分：土壤容重的测定
第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定第6部分：土壤有机质的测定
第7部分：酸性土壤有效磷的测定第8部分：土壤有效硼的测定
第9部分：土填有效钼的测定
第10部分：土壤总汞的测定
第11部分：土壤总砷的测定
第12部分：土壤总铬的测定
第13部分：土壤交换性钙和镁的测定第14部分：土壤有效硫的测定
第15部分：土壤有效硅的测定
第16部分：土壤水溶性盐总量的测定第17部分：土壤氯离子含量的测定一第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定本部分为NY/T1121的第12部分。本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。NY/T1121.12—2006
本部分起草单位：全国农业技术推广服务中心、中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、安徽省土壤肥料总站。
本部分主要起草人：任意、辛景树、田有国、徐爱国、张一凡、曲华。工
1应用范围
土壤检测
第12部分：土壤总铬的测定
本部分适用于各类土壤中铬的测定。2方法提要
NY/T1121.12—2006
土壤经硫酸、硝酸、磷酸消化，铬的化合物转化为可溶物，用高锰酸钾将氧化成六价铬，过量的高锰酸钾用叠氮化钠还原除去，在酸性条件下，六价铬与二苯碳酰二耕（DPC）反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行比色测定。
3仪器和设备
3.1分光光度计
3.2离心机
3.3电热板
4试剂和溶液
本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。4.1硝酸（优级纯，p=1.42）
4.2硫酸（优级纯，p=1.84）
4.3磷酸（优级纯，85%）
4.4高锰酸钾（优级纯）
4.5叠氮化钠（优级纯）
4.6二苯碳酰二肼
4.7乙醇或丙酮
4.8铬标准购备溶液[p(Cr)=100mg/L]称取0.2829g经110℃烘干2h的重铬酸钾（优级纯）于小烧杯中，加少量水溶解，无损移人1L容量瓶中，用水定容，即为含铬（Cr）100mg/L的标准贮备溶液。准确将此溶液稀释成含铬（Cr）1.00mg/的标准溶液备用。
4.9(1+1)硫酸溶液
4.10（1+1)磷酸溶液
4.11高锰酸钾溶液（5g/L）
4.12叠氮化钠溶液（5g/L）
4.13二苯碳酰二耕溶液(2.5g/L)称取二苯碳酰二肼0.25g溶于100mL乙醇溶液中。NY/T1121.12—2006
5分析步骤
5.1试液制备
称取通过0.149mm筛孔的风干试样0.5g（精确至0.0001g）于100mL高型烧杯（或三角瓶）中加儿滴水湿润样品，加1.5mL浓硫酸（4.2）小心摇匀.加1.5mL浓磷酸（4.3）.加3mL硝酸（4.1）小心摇勾。盖上表面皿，置于电热板上（表面温度控制在220C以下）加热消解至冒大量白烟。这时如果土样未变白，将烧杯取下稍冷，再加1mL硝酸，继续加热至冒浓白烟，直至土样变白，取下烧杯冷却，用水冲洗表面血和烧杯壁，将烧杯内容物无损转人50mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，干过滤或放置澄清或离心。同时做空白试验。
5.2测定
准确吸取5.00mL清亮试液于25mL比色管中，加1滴~2滴高锰酸钾溶液至紫红色，置沸水浴中煮沸15min，若紫红色褪去，再补加1滴高锰酸钾溶液至紫色不褪，摇匀。趁热滴加叠氮化钠溶液，迅速充分摇匀至紫红色刚好消失，将比色管放人冷水中迅速冷却，加1m瞬酸溶液，摇匀，加水至刻度。加2mL二苯碳酰二溶液，迅速摇匀。5min后，用3cm比色血于波长540nm处，以标准系列溶液的零浓度为参比调节仪器零点比色，读取吸光度。5.3绘制校准曲线
分别吸取含络（Cr1.00mgL的标准浴液0.00mL1.00mL2.00mL4.00mL.6.00ml.8.00mL10.00mL于25mL比色管中，加1mL（1+1）磷酸溶液、0.25mL（1+1）硫酸溶液，摇勺，滴加1滴～2滴高锰酸钾溶液（4.11）至紫红色，置沸水浴中煮沸15min，若紫红色褪去，再补加高锰酸钾溶液。趁热滴加叠氮化钠溶液（4.12）至紫红色刚好消失，将比色管放入冷水中迅速冷却，加水至刻度，即为含铬（Cr）0.00μg、1.00g、2.00μg、4.00g6.00、8.00、10.00g的标准系列溶液。加人二苯碳酰二肼溶液（4.13）2mL，迅速摇勺，5min后与试样同条件比色。读取吸光度，绘制校准曲线或求出一元直线回归方程。
5结果分析
o(Cr)=m,×D
式中：bZxz.net
（Cr）一土壤铬的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）；ml从校准曲线上查得铬的含量，单位为微克（rg）；D分取倍数，定容体积/分取体积，本方法为50/5；m
试样质量，单位为克(g）。
重复试验结果以算术平均值表示，保留两位小数。7精密度
重复试验结果允许相对相差≤8%。8注释
+++（1)
1）加人磷酸掩蔽铁，使之形成无色络合物，同时也络合其他金属高子，避免一些盐类析出产生浑。在磷酸存在下还可以排除硝酸银、氯离子的影响。如果在氧化时或显色时出现浑浊可考虑加大磷酸的用量。
2）用叠氮化钠使高锰酸钾褪色时，要逐滴加人并充分摇匀，至红色刚好褪去。用高锰酸钾氧化低价铬时，七价锰可能被还原为二价锰，出现棕色而影响低价铬的氧化完全，3）
因而应控制好溶液的酸度及高锰酸钾的用量。NY/T1121.12—2006
加入二苯碳酰二肼乙醇溶液后，应立即摇动，防止局部有机溶剂过量而使六价铬部分被还原为4)
三价铬，使测定结果偏低。
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