【农业行业标准(NY)】 土壤检测 第8部分：土壤有效硼的测

ICS13.080.05
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1121.8—2006
土壤检测
第8部分：土壤有效硼的测定
Soil Testing
Part 8:Method for determination of soil avalible boron2006-07-10发布
2006-10-01实施
中华人民共和国农业部
NY/T1121
《土壤检测》为系列标准，包括以下部分：第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存第2部分：土境pH的测定
第3部分：土壤机械组成的测定
第4部分：土壤容重的测定
第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定第6部分：土壤有机质的测定
第7部分：酸性土壤有效磷的测定第8部分：土壤有效硼的测定
第9部分：土壤有效钼的测定
第10部分：土壤总汞的测定
第11部分：土壤总砷的测定
第12部分：土壤总铬的测定
第13部分：土壤交换性钙和镁的测定第14部分：土壤有效硫的测定
第15部分：土壤有效硅的测定
第16部分：土壤水溶性盐总量的测定第17部分：土壤氯离子含量的测定第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定本部分为NY/T1121的第8部分。
本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。NY/T1121.8—2006
本部分起草单位：全国农业技术推广服务中心、安徽省土壤肥料总站、广东省土壤肥料总站、农业部土壤肥料质检中心（武汉）。
本部分主要起草人：辛景树、田有国、任意、张一凡、王忠良、汤建东、曲华。I
1应用范围bzxz.net
土壤检测
第8部分：土填有效硼的测定
本部分适用于各类土填中有效翻含量的测定。2方法提要
NY/T1121.8—2006
土壤中有效硼采用沸水提取，提取液用EDTA消除铁，铝离子的干扰，用高锰酸钾消褪有机质的颜色后，在弱酸性条件下，以甲亚胺一H比色法测定提取液中的硼量。3仪器和设备
3.1分光光度计
3.2石英或其他无硼锥形瓶（250mL）3.3石英回流冷凝装置
3.4离心机（3000r/min~5000r/min）4试剂和溶液
本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。4.1硫酸镁溶液[p(MgSO·7H,O)=1g/]称取1.0g硫酸镁（MgSO7H,O)溶于水中，稀释至1L。4.2酸性高锰酸钾溶液（现用现配）高锰酸钾溶液[c（KMnO）=0.2mol/L]与硫酸溶液（1+5.优级纯）等体积混合。4.3抗坏血酸（左旋，旋光度+21℃~+22℃）溶液[p（C.Ha0g）=100g/L]（现用现配）称取1.0g抗坏血酸溶于10mL水中。4.4甲亚胺溶液[p=9g/L]
称取0.90g甲亚胺和2.00g抗坏血酸溶解于微热的60mL水中，稀释到100mL4.5缓冲溶液（pH5.6~5.8)
称取250g乙酸铵（CHgCOONH）和10.0gEDTA二钠盐（CloH4ON2Naz-2H.O）微热溶于250mL水中，冷却后，用水稀释到500mL，再加入80mL硫酸溶液（1+4，优级纯）播匀（用酸度计检查pHD
4.6混合显色剂
量取3体积甲亚胺溶液（4.4）和2体积缓冲溶液（4.5）混合（现用现配）。4.7硼标准溶液［p（B)=0.1g/L]称取0.5719g干燥的硼酸（H，BO3，优级纯）溶于水中，移人1L容量瓶中，加水定容，即为含硼（B）100mg/L的标准贮备溶液。立即移人于燥洁净的塑料瓶中保存。将此溶液准确稀释成含硼(B)10mg/L的标准溶液备用（存于塑料瓶中）。4.8标准系列溶液制备
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准确吸取含硼（B）10mg/L的标准溶液0.00mL.0.50mL、1.00mL2.00mL、3.00mL4.00mL5.00mL于7个50mL容量瓶中，用水定容，即为含硼（B）0.00mg/L，0.10mg0.20mg/L0.40mgL、0.60mg/L.0.80mg/L、1.00mg/L的校准系列溶液，贮于塑料瓶中。5分析步骤
5.1试液制备
称取通过2mm孔径尼龙筛的风干试样10g（精确至0.01g）于250mL石英或无硼玻璃锥形瓶中，加20.00mL硫酸镁溶液（4.1）装好回流冷凝器，文火煮沸并微沸5min（从沸腾时准确计时）。取下三角瓶，稍冷一次倾人滤纸上过滤（或离心），滤液承接于塑料杯中（最初滤液浑浊时可弃去）。同时做空白试验。
5.2显色和测定
吸取滤液4.00mL于10mL比色管中，加人0.5mL酸性高锰酸钾溶液，摇匀，放置2min-3min，加入0.5mL抗坏血酸溶液（4.3），摇匀，待紫红色消褪且褐色的二氧化锰沉淀完全溶解后，加人5.00mL混合显色剂（4.6），摇匀，放置1h后于波长415nm处，用2cm光径比色血，以校准曲线的零浓度调节仪器零点，读取吸光度。5.3绘制校准曲线
分别准确吸取含硼（B）0.00mg/L0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L.0.80mg/L1.00mg工的标准系列溶液4.00mL于10mL比色管中，与试液同条件显色，比色。读取吸光度，绘制校准曲线或求出一元直线回归方程。6结果计算
有效硼的质量分数以(mg/kg）表示，按式(1)计算：(B)=mixD
式中：
(（B）—土壤有效酮的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）；m
由校准曲线查得显色液中硼的含量，单位为微克（g）；试样质量，单位为克（g)：
103和1000——换算系数
分取倍数，20/4。
重复试验结果用算术平均值表示，保留两位小数。7精密度
表1重复试验结果允许绝对相差
有效酮合量，mg/kg
8注释
允许绝对相差，mg/kg
1）甲亚胺系在水溶液中显色，灵敏度较姜黄素法为低，但操作较简便快速，可利用自动分析仪代替手工操作，也适合较高浓度范围的测定。本法中用的硫酸必须是优级纯或高纯试剂。2）
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测定中，甲亚胺的用量、显色酸度、显色温度等对测定有一定影响，必须严格按方法的规定进行。
甲亚胺的制备：
称取H酸钠盐20g于100mL烧杯中，加水50mL，加（1+4）盐酸1mL，搅拌均匀，微热至50℃
另取水扬醛6mL~6.5mL于小烧杯中，加乙醇6mL。b)
在不断搅拌下，将b液加人到a液中，继续搅拌10min~20min，放置过夜。将沉淀物移人布氏c
漏斗，抽气过滤，用乙醇洗涤沉淀物4次~5次，每次5mL~10mL，直至洗出液为浅黄色。将沉淀物连同漏斗移入恒温干燥箱中于100℃105C烘2h~3h。在干燥器中冷却后移入干净的容器中密封保存。
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