【农业行业标准(NY)】 土壤检测 第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定

ICS13.080.05
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1121.5—2006
壤检测
第5部分：石灰性土壤阳离子
交换量的测定
Soil Testing
Part 5:Method for determination of soil cationexchange capacity in calcareous soil2006-07-10发布
2006-10-01实施
中华人民共和国农业部发布
NY/T1121《壤检测》为系列标准，包括以下部分：第1部分：土壤样品的采集、处理和存第2部分：土壤pH的测定
第3部分：土壤机械组成的测定
第4部分：土壤容重的测定
第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定第6部分：土壤有机质的测定
第7部分：酸性土有效磷的测定
第8部分：土壤有效硼的测定
第9部分：土壤有效钼的测定
第10部分：土壤总汞的测定
第11部分：土壤总砷的测定
第12部分：土填总铬的测定
第13部分：土块交换性钙和镁的测定第14部分：土壤有效硫的测定
第15部分：土壤有效硅的测定
第16部分：土境水溶性盐总量的测定第17部分：土壤氧离子含量的测定第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定本部分为NY/T1121的第5部分。
本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。NY/T1121.5—2006
本部分起草单位：全国农业技术推广服务中心、湖南省土壤肥料工作站、湖北省土壤肥料工作站、华中农业大学。
本部分主要起草人：任意、辛景树、田有国、黄铁平、鲁明星、贺立源、郑磊。1应用范围
土壤检测
NY/T1121.5—2006
第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定本部分适用于石灰性土壤阳离子交换量的测定。2测定原理
用0.25mol/L盐酸破坏碳酸盐，再以0.05mol/L盐酸处理试样，使交换性盐基完全自土壤中被置换，形成氢饱和土壤，用乙醇洗净多余盐酸，加人1mol/乙酸钙溶液，使Ca2+再交换出Ht。所生成的乙酸用氧氧化销标准溶液滴定，计算土阳离子交换量。3主要仪器设备
3.1.电动离心机（3000r/min5000r/min）3.2离心管（100mL）
3.3滴定装置
4试剂
本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。4.10.5mol/L乙酸钙溶液（pH8.2）称取88.00g乙酸钙（化学纯）溶于水中，稀释至1L。吸取该溶液50mL，加酚献指示剂2滴，用0.02mol/氢氧化钠标准溶液滴至微红色。由消耗的氢氧化钠体积，计算出每升乙酸钙溶液应加入2mol/L氢氧化钠的量，配成pH8.2的乙酸钙溶液。4.20.25mol/L盐酸溶液
吸取21.0mL浓盐酸（化学纯，密度1.19），加水稀释至1L。4.30.05mol/L盐酸溶液
吸取0.25mol/L盐酸溶液200mL，加水稀释至1L。4.42mol/氢氧化钠溶液
称取40.00g氢氧化钠，加水溶解，稀释至500mL。4.50.02mol/L氢氧化钠标准溶液4.640%（V/V）乙醇溶液
4.70.5%（m/v）酚指示剂
称取酚酰0.5g，溶于50mL95%乙醇，稀释至100mL。4.85%（m/V）硝酸银溶液
称取5.00g硝酸银（化学纯）溶于100mL水，贮于棕色瓶内。4.9pH10缓冲溶液
称取氯化铵（化学纯）33.75g溶于无CO水中，加新开瓶的浓氨水（化学纯，密度0.90)285mL，用水稀释至500mL
NY/T1121.5—2006
5分析步骤
称取通过2mm孔径筛的风干试样5g（精确至0.01g），放人100mL离心管中，加5mL~1
10mL0.05mcl/L盐酸溶液湿润试样，然后边搅拌边滴加0.25molL盐酸溶液，以分解土璃中的碳酸盐和石膏（防止因局部过酸对土壤胶体的破坏），直至不再强烈发生CO气泡为止。再加人足量（指分解碳酸盐和石膏而言）0.05mol/L盐酸溶液浸泡过夜。将离心管成对称地放在粗天平两盘上，加0.05mol/盐酸使达平衡，对称地放人离心机，以2
3000r/min~4000r/min转速离心5min，弃去清液。向离心管内加人少量0.05mol/L盐酸溶液，用玻棒将土样搅拌成均勾泥浆状，再加0.05mol/L盐酸溶液至总体积60mL左右，继续搅拌5min，以少量0.05mol/L盐酸溶液洗净玻棒。将离心管成对称地放在粗天平上平衡后，对称地放人离心机中离心并弃去清液，如此反复处理3次～4次，直至溶液中无Ca2+为止（检验方法见注释）。免费标准bzxz.net
3）向离心管中加人少量40%乙醇，用玻棒将土样搅拌成均勾泥浆状，再加40%乙醇溶液至总体积60mL左右，继续搅拌，以少量40%乙醇溶液洗净玻棒。经粗天平平衡后离心，弃去清液。反复清洗试样3次～4次，直至检查无氯离子为止（检验方法见注释）。向离心管中加人少量0.5mol/乙酸钙溶液，用玻璃棒将土样搅拌成均勾泥浆状，再加人4）
50mL乙酸钙溶液，继续揽拌5min，经粗天平平衡后放人离心机中离心5min，将离心液小心移人250mL容量瓶中。如此反复操作4次，最后以0.5mol/乙酸钙溶液稀释至刻度，待测。吸取待测液100mL于250mL三角瓶中，加酚酰指示剂3滴~4滴，以0.02mol/L氢氧化钠标准溶液滴定溶液至浅红色，同时做空白试验。6结果计算
土壤阳离子交换量，cmol/kg(+)=c×(V-Vo)×DxX1000.
式中：
氢氧化钠标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：样品滴定用去氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升（mL）；空白滴定用去氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升（mL）：Vo
风干试样质量，单位为克（g）：分取倍数，250/100=2.5；
一将mmol换算成cmol的倍数；
一换算成每千克中的cmol。
7精密度
表1阳离子交换量平行测定结果允许差测定值，
camol/kg
充许绝对相差，
cmol/kg
8注释
NY/T1121.5—2006
在已知土壤碳酸盐含量的情况下，可以定量地加人盐酸破坏它。如碳酸盐含量过高，可先用1）
0.05mol/盐酸溶液湿润土壤后，将盐酸浓度提高到0.5mol/L~1mol/L，边加边充分搅拌，以防止因局部过酸而破坏了土壤胶体。检验溶液中有无钙离子的方法：取澄清液20mL左右，放人三角瓶中，加pH10缓冲溶液2)
3.5mL，摇匀，再加数滴钙镁指示剂混合，如呈蓝色，表示无钙离子，如呈紫红色，表示有钙离子存在。
以氢氧化钠标准溶液滴定酸性交换液时，其终点应以空白试验的颜色为参考标准，加人酚的量应一致，以减少滴定误差。
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