【农业行业标准(NY)】 土壤检测 第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定

ICS13.080.05
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1121.18—2006
土壤检测
第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定Soil Testing
Part 18: Method for determination of soil sulfate content2006-07-10发布wwW.bzxz.Net
中华人民共和国农业部
2006-10-01实施
NY/T1121《土壤检测》为系列标准，包括以下部分：第1部分土壤样品的采集、处理和贮存第2部分：土壤pH的测定
第3部分：土壤机械组成的测定
第4部分：土壤容重的测定
第5部分：石庆性土壤阳高子交换量的测定第6部分：土壤有机质的测定
第7部分：酸性土壤有效磷的测定第8部分：土壤有效硼的测定
第9部分：土壤有效钼的测定
第10部分：土壤总汞的测定
第11部分：土壤总砷的测定
第12部分：土壤总铬的测定
第13部分：土壤交换性钙和镁的测定第14部分：土壤有效硫的测定
第15部分：土壤有效硅的测定
第16部分：土壤水溶性盐总量的测定第17部分：土壤氯离子含量的测定第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定本部分为NY/T1121的第18部分。本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。NY/T1121.18—2006
本部分起草单位：全国农业技术推广服务中心、中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、山东省土壤肥料总站。
本部分主要起草人：田有国、辛景树、任意、龙怀玉、李涛、万广华、郑磊。I
1应用范围
土壤检测
NY/T1121.18—2006
第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定本部分适用于各类型土壤中水溶液SO的测定。2方法提要
在土填浸出液中加人镁混合液，Ba?*将溶液中的SO完全沉淀并过量，过量的Ba2+和加人的Mg+连同浸出液中原有的C?+Mg+，在pH10.0的条件下，以络黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，由沉淀SO-净消耗的B2+量，计算吸取的浸出液中SO-量。添加一定量的M+，可使终点清晰。为了防治BaCO沉淀生成，土壤浸出液必领酸化，同时加热至沸以赶去O，并趋热加人锁镁混合液，以促进BaSO.沉淀熟化吸取的土壤浸出液中S0量的适宜范围约为0.5mg～10.0mg，如SO浓度过大，应减少浸出液的用量。
3试剂
3.1(1+1)盐酸溶液
3.2钡镁混合液
称取2.44g氯化钡（BaCh·2HO）和2.04g氧化镁（MgC2·6HO）溶于水，稀释至1L此溶液中Ba2+和Mg2+的浓度各为0.01mol/L，每毫升约可沉淀SO-1mg。3.3pH10氨缓冲溶液
称取67.5g氯化铵溶于去0Oh水中，加人新开瓶的浓氨水（含NHs25%）570mL，用水稀释至1L，贴于塑料瓶中，注意防治吸收空气中CO23.40.02mol/LEDTA标准溶液
称取7.440乙二胺四乙酸二钠，溶于水中，定容至1L。称取0.25g（精确至0.0001g）于800七灼烧至恒量的基准氧化锌放人50mL烧杯中，用少量水湿润，滴加6mol盐酸至样品溶解，移入250mL容量瓶中，定容。取25.00mL，加人70mL水，用10%氨水中和至pH7~8，加10mL氨一氧化铵缓冲溶液（pH10），加5滴络黑T指示剂，用配置待标定的0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，同时作空白试验。乙二胺四乙酸二钠标准溶液的准确浓度由式（1）计算：m
C=（V,-V2)×0.08138
式中：
c——乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m称取氧化锌的量，单位为克（g）：Vi——乙二胺四乙酸二钠溶液用量，单位为毫升（mL）：V2空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的用量，单位为毫升（mL）：0.08138——氧化锌的毫摩尔质量，单位为克（g）。3.5络黑T指示剂
称取0.5g络黑T与100g烘干的氯化钠共研至极细，贮于棕色瓶中(1)
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4分析步骤
称取通过2mm筛孔风干土壤样品50g（精确到0.01g），放人500mL大口塑料瓶中，加人2501）
mL无二氧化碳蒸馅水。
将塑料瓶用橡皮塞塞紧后在振荡机上振荡3min。20
振荡后立即抽气过滤，开始滤出的10mL滤液弃去，以获得清亮的滤液，加塞备用。3)
吸取待测液5.00mL~25.00mL（视SO%含量而定）于150mL三角瓶中，加（1+1）盐酸溶液2滴，加热煮沸，趋热缓绶地加入过量25%~100%的锁镁混合液（约5.00mL~20.00mL），并继续微沸3min，放置2h后，加入氨缓冲液5mL络黑T指示剂1小勺（约0.1g），播匀后立即用EDIA标准溶液滴定至溶液由酒红色突变为纯蓝色，记录消耗EDTA标准溶液的体积（V2）空白（钡镁混合液）标定：取与以上所吸待测液同量的蒸增水于150mL三角瓶中，以下操作与5）
上述待测液测定相同。记录消耗EDTA标准溶液的体积（V。）。待测液中C2+Mg2+含量的测定：吸取同体积待测液于150mL三角瓶中，加（1+1）盐酸溶液60
2滴，充分摇动，煮沸1min赶C02，冷却后，加pH10.0氨缓冲液4mL，加络黑T指示剂1小勺（约0.1g），用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色突变为纯蓝色为终点。记录消耗EDTA标准溶液的体积（V)。
5结果计算
Soimo(+s)kg2(V+V-)100
SOf-,g/kg=SO,mmol(sOz-)/kg×0.0480式中：
EDTA标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：称取试样质量，单位为克（g），本试验为50g：D
分取倍数，250/5~25；
空白试验所消耗EDTA标准溶液体积，单位为毫升（mL）：滴定待测液Ca2+Mg2+合量所消耗EDTA标准溶液体积，单位为毫升（mL）；：(2)
滴定待测液中Ca+，Mg2+及与SO-作用后剩余钡镁混合液中Ba2+Mg2+所消耗EDTA标准溶液体积，单位为毫升（mL)：换算为每千克含量；
1/2S0的毫摩尔质量，单位为克（g）平行测定结果用算术平均值表示，保留两位小数。6精密度
按表1规定的方法测定。
表1硫酸根离子平行测定结果允许相对相差硫酸根离子含量范围，mmal/kg
相对相差，%
7注意事项
NY/T1121.18—2006
若吸取的土壤待测液中SO-含量过高时，可能出现加人的Ba2+量不能将SO沉淀完全的1）
情况，此时滴定值表现为Vi+V-V2～V/2，此时应将土壤待测液的吸取量减少，重新滴定，以使Vi+V。-V加人钡镁混合液后，若生成的BaSO，沉淀很多，影响滴定终点的观察，可用滤纸过滤，并用热2）
水少量多次洗涤至无SO一，滤液再用来滴定。3
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