【农业行业标准(NY)】 稻米中铅、镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法

ICS67.050
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1100—2006
稻米中铅、镉的测定
石墨炉原子吸收光谱法
Determination of lead,cadmium in rice--Graphite furnace atomic absorption spectrometry2006-07-10发布
2006-10-01实施
中华人民共和国农业部
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本标淮由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起节单位：农业部稻米及制品质量监督检验测试中心，国水稽研究所。本标准主要起草人：朱智伟、陈铭学、牟仁祥、陈能、帝林平。http://foodmate.netNY/T1100—2006
1范围
韬米中铅、镉的测定
石墨炉原子吸收光谱法
本标准规定了而石墨炉原子吸收光谱法测楚稻米中铅、镉的方法本标推适用丁稽米中铅、的测定。NY/T 1100—2006
本标雅检it限和定量测定范围：铅为0.0251g/kg，镉为0.0025mg/kg；定量测定范围铅为0.08mg/kg~1.0mg/kg，镉为0.008mg/kg-0.1mg/kgs2原理
试样经酸消解后，注人石墨炉中原子化，铅、镉分别对空心阴极灯发射的283.3nm和228.8nm其振线生选择性吸收，在一定浓度范用内，其吸光度与铅、钢含量成止比，与标准系列比较定量。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和去离子水或相当纯度的水。3.1 硝酸(HNO,)
=1.42 g/ml.
3.2高氯酸（HCIO)
p=1.68 g/tml..
3.3硝酸+高氯酸混合酸
3.4硝酸溶液
0.5mol/L吸取3.2mL硝酸加人50mL水中，稀释至10)ml3.5硝酸溶液
0.5g/。称取0.05g硝酸钯[Pcl(NO)z:2HO],用硝酸溶液（3.4)溶解稀释至100)mL：3.6硝酸镁溶液
10 g/L，称取 1,Ug硝酸铁[Mg(N))z*6HsO],用水溶解稀释至 100 mlu3.7硫酸铵溶液
20 g/L。称取2.0g硫酸铵！(NH4)2)],用水溶解并稀释至 100 mL3.8铅标准备溶液
500mg/。准确称取0.5000g光谱纯金属铅于50mL烧杯巾，加人20mL硝酸（1+5）微热溶解。冷却后转移牟1000 mL穿量瓶中,用水定容牟标线,摇勺。3.9标准贴备溶液
100mg/L：准确称取0.1000g光谱纯金属于50mL烧杯中.加人20mL硝酸（1+5）,微热溶解。冷却后转移至1000 mL窄量瓶中，用水定案至标线,摇句。3.10铅、标准使用液，铅250g/1、镉25μg/L临用前将铅标准贮备溶液、镉标准忙备济液用硝酸溶液（3.4)经逐级稀释配制1
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4仪器
所川玻璃仪器均需以硝酸溶液（1+5)泡过夜，用水反复冲洗，最后用2离·f水冲洗下净。4.1石墨炉原子吸收分光光度计附铅、镉空心阴极灯及背景扣除装置)：4.2微波消解仪或其他消解装置。5分析步骤
一消解中使用高氯酸有爆炸危险，应有足够的冷消化时间，整个消解过程应在通风橱中进警告
行。使用微波消解仪时应严格按说明使用，应严格控制取样量、消解温度和压力。5.1试样的制备
样品经混勺后，缩分至约50g，经研磨至全部通过孔径0.25mm尼龙筛，混勾后贮聚乙烯瓶中备用。
5.2试样消解
5.2.1湿消解
称取0.5g～2g试样（精确到0.001g）100mL锥形瓶中，加人混合酸10ml及数粒玻璃珠，摇匀后放置过夜。加小漏斗，放在电热板上缓慢加热，若变棕黑色，应稍冷补加少量硝酸，继续加热直至冒山烟，消化液呈无色透明或略带黄色。取下冷却，用水定带转移并定容分25ml.容量瓶中，混勾待测同时做室白试验。
5.2.2微波消解
称取约0.5g试样（精确到0.001g）1聚四氟乙烯内罐，加人5mL消酸，放置15min，盖好密封盖将消化罐入微波密闭消解系统中，设置微波消解条件于200℃消解10mit1。冷却后用水定量转移并定容到25mL，混匀待测。同时做空凹试验。5.3测定
5.3.1仪器参数
仪器参考测定条件见表1。
表1仪器测定条件
测定波长
5.3.2标准曲线的绘制
灯电流
石墨炉
测定条件
温度，
升温速率,下s
保持温度叫问，5
温度，
升湿速率,
保持猛度时间，5
原子化
准确移取铅标准使用液0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 ml.,3.00 ml. 7 6个 25 ml.容量瓶中，用硝酸溶液（3.4)定容分刻度，该标准溶液铅浓度为0.0鸿/1.、5.0邮/、10.0/、15.0/120.0g/L.30.0μg/L
准确移取销标准使用液0.00mL0.50mlL、1.00mL、1.50mL2.00ml、3.00ml.于6个25rrL容量瓶中，用硝酸溶液(3.4)定容至刻度，镉浓度为0.0/L、0.5/、1.0g/L、1.5ug/、2.0/L、3.02
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分别吸取上述标准溶液20μI，注石墨炉，测铅时加人基体改进剂硝酸钯溶液和硝酸镁溶液各2uL；测镉时加入基体收进剂硝酸溶液利硫酸铵溶液各2zl，按5.3.1的条件测得吸光值。以各元系浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，分别计算各元素的“元线性回归方程。5.3.3样品测定
在测定标准系列溶液后，分别吸取试样溶液和穿白试验溶液20μL，注人石墨炉，并加入与标准系列相同的基体改进剂，测得吸光度，代入各元素标准系列的元线性回归方程中求得样液中铅、镉含量：6结果计算
样品中铅、含量以质量分数!计,数值以毫克每干克(mg/kg)表示，按公式(1)计算：(0-00)×v×1000
# ×1000×1000
式中：
一试样溶液巾铅、质量浓度，单位为微克每升（号Ⅱ)：——白试验游液中铅、质量浓度，单位为微克每升(g八.)；V—一试样济液的龚容体积,单位为毫升(mL):M
一试样的质量，单位为克（g)，算结果表示到。.位有效数。样品含量超1mg/k时表示到三位有效数字7精密度
对于铅镉含量在大于1.0m/kg.0.1mg/kg1.0tg/kg、0.01 ng/kg～0.1mg/kg范围，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值分别不得超过算术平均值的10%，20%和40%。3

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中国农业出版社印刷厂印刷
新华书店北京发行所发行名地新华书店经销*
开本 880mm×1230mm 1/16
2006 年9月第1版
印张0.5
字数5下宇
2006 年 9 月北京第1 次印刷
存号：1619·800wwW.bzxz.Net
印数：1～500 册
定价：8.00元
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