【农业行业标准(NY)】 稻米中总砷的测定 原子荧光光谱法

ICS67.050
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1099-2006
稻米中总的测定
原子荧光光谱法bzxZ.net
Determination of total arsenic in rice-Atomic fluorescence spectrometry2006-07-10发布
2006-10-01实施
中华人民共和国农业部发布
本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：农业部稻米及制品质量监督检验测试中心、中国水稻研究所。本标准主要起草人：陈铭学、牟仁样、金连登、闵捷、施勇烽。NY/T1099-2006
1范围
原子荧光光谱法
稻米中总确的测定
本标准规定了用原子荧光光谱法测定来中总神的方法。本标准适用于稻米中总碑的测定。NY/T1099—2006
本标准方法的检出限为0.007mg/kg。定量测定范围为0.02mg/kg~10.0mg/kg2原理
试样经酸消解后，加人硫一抗坏血酸混合溶液使五价碑还原为三价碑，再加人硼氢化钾使还原生成碑化氢，由气载人石英炉原子化器中分解为原子态碑，在特制神空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与试样溶液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去高子水或相当纯度的水。3.1硝酸（HNOg），p=1.42g/mL优级纯。3.2高氯酸（HClO4）.p=1.68g/mL，优级纯。3.3硝酸+高氯酸混合酸：4+1。
3.4盐酸（HCI）.p=1.19g/mL,优级纯。3.5盐酸溶液：1+9。量取50.0mL盐酸，加水稀释至500mL3.6硫一抗坏血酸混合溶液：50g/L。称取5.0g硫腺（HNCSNH）和5.0g抗坏血酸（CHO），溶解在100mL盐酸溶液（3.5）中，用时现配。3.7硼氢化钾溶液：25g/L。称取0.5g氢氧化钠溶于200mL水中，加人6.25g氢化钾（KBH）并使之溶解，用水稀释至250mL，用时现配。3.8砷标准贮备溶液：100mg/L。精密称取于100℃干燥2h以上的三氧化二神（AsOg）0.1320g，加100g/L氢氧化钠10mL溶解，用水定量转人1000mL容量瓶中，加人硫酸（1+9）25mL，定容至刻度，摇匀。
3.9砷标准使用液：250g/L临用前将神标准贴备溶液用盐酸溶液（3.5）经逐级稀释配制。4仪器
所用玻璃仪器均需以硝酸溶液（1+5）漫泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净4.1原子荧光光度计（附氢化物发生装置）4.2编码砷空心阴极灯。
4.3微波消解仪或其他消解装置。5分析步骤
普告一一消解中使用高氯酸有爆炸危险，应有足够的冷消化时间，整个消解过程应在通风橱中进行。使用微波消解仪时应严格按说明使用，应严格控制取样量、消解温度和压力。5.1试样的制备
样品经混勾后，缩分至约50g，经研磨至全部通过孔径0.25mm尼龙筛，混匀后贮于聚乙烯瓶中1
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备用。
5.2试样消解
5.2.1湿消解
称取0.5g~2g试样（精确到0.001g）于100mL锥形瓶中，加混合酸10mL及数粒玻璃珠播勾后放置过夜。加一小漏斗，放在电热板上缓慢加热，注意避免炭化，若变棕黑色，应稍冷，补加少量硝酸，继续加热直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色。稍冷，加人25mL水，加热除去残余的硝酸，待锥形瓶中液体约为1mL一2mL时，取下冷却。用盐酸溶液（3.5）定量转移并定容至25mL容量瓶中，其间加人2.5mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，混匀，静置30min后待测。同时做空白试验。
5.2.2微波消解
称取约0.5g试样（精确到0.001g）于聚四氟乙烯内罐，加人5mL硝酸，放置15min，盖好密封盖，将消化罐放人微波密闭消解系统中，设置微波消解条件于200C消解10min。冷却后用水转移至100mL锥形瓶中，放在电热板上缓慢加热除去残余的硝酸，待锥形瓶中液体约1mL～2mL时，取下冷却。用盐酸溶液（3.5）定量转移并定容至25mL容量瓶中，其间加人2.5mL硫脲一抗坏血酸混合溶液，混匀，静置30min后待测：同时做空白试验。5.3测定
5.3.1仪器参数
仪器参考测定条件为光电倍增管负高压：260V：灯电流：60mA；原子化温度：200℃：炉高：8mm：载气流速：400mL/min；屏蔽气流速：800mL/min；测量方式：标准曲线法：读数方式：峰面积：延迟时间：1s；读数时间：12s;加液时间：10s;进样体积：1mL。5.3.2标准曲线的绘制
准确移取标准使用液0.00mL0.50mL1.00mL，2.00mL，4.00mL5.00mL于6个25mL容量瓶中，加人2.5mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，用盐酸溶液（3.5）定容至刻度，混勺，静置30min。该标准溶液砷浓度分别为0.0ug/L.5.0μg/L、10.0g/L20.0pg/L40.0g/L、50.0g/L。待仪器稳定后，按5.3.1的条件由低到高浓度顺次测定标准溶液的荧光强度，以浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，计算荧光强度与浓度关系的一元线性回归方程。5.3.3样品测定
在测定标准系列溶液后，分别吸取试样溶液和空白试验溶液进行测定，测得荧光强度，代人标准系列的一元线性回归方程中求得试液中碑含量。6结果计算
样品中砷含量以质量分数计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算：（p-Po）xVx1000
mx1000x1000
式中：
试样溶液中砷质量浓度，单位为微克每升（g/L）；p
Po—空白试验溶液中砷质量浓度，单位为微克每升(μg/L)；V试样分解液的定容体积，单位为毫升（mL)；m——试样的质量的数值，单位为克（g）)。计算结果表示到二位有效数字。样品含量超1mg/kg时表示到三位有效数字。7精密度
碑含量在大于1.0mg/kg.0.1mg/kg-1.0mg/kg、0.01mg/kg~0.1mg/kg范围，在重复性条件下2
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获得的两次独立测试结果的绝对差值分别不得超过算术平均值的10%，20%和40%。3
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