【国家标准(GB)】 肉与肉制品 脂肪酸测定

ICS 67. 040
中华人民共和国国家标准
GB/T9695.2—2008
代替GB/T9695.2—1988
肉与肉制品
脂肪酸测定
Meat and meat products-Deternination of fatly acids(IsO 55081990,Animal and ycgctable fats and oiisAnalysis by gas chromatography of methyl esters of fatty acids,ISO 5509:2000,Animal and vegetable fats and oils-Prcparation of mcthyl esters of fatty acids,MOD)2008-08-28发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-03-01实施
GB/T9695由以下部分组成：
GB/T9695.1肉与肉制品
GB/T9695.2肉与肉制品
GB/T9695.3&肉与肉制品
-GB/T9695.4肉与肉制品
游离脂肪含量测定》；
脂肪酸测定》：
铁含量测定》；
总磷含堂测定\；
-GB/T 9695. 5肉与肉制品
PH测定”：
-GB/T9695.6&肉制品脂红着色剂测定》；GB/T9695.7肉与肉制品
总脂肪含量测定》；
-: -GB/T 9695. 8肉与肉制品
-GB/T 9695. 9肉与肉制品
氛氯化物含量测定》；
聚磷酸盐测定》；
-GB/T9695.10《肉与肉制品
六六六、滴滴涕残留量测定》；-GB/T9695.11肉与肉制品
氮含量测定》；
钙含量测定》：
-GB/T9695.13&肉与肉制品
：—GB/T9695.14袋肉制品淀粉含量测定》；-GB/T9695.15肉与肉制品
GB/T9695.17肉与肉制品
-GB/T 9695.18&肉与肉制品
-GB/T9695.19肉与肉制品
GB/T9695.20肉与肉制品
-GB/T9695.21肉与肉制品
-GB/T9695.22≤肉与肉制品
-GB/T9695.23肉与肉制品
-GB/T9695.24肉与肉制品
水分含量测定》；
葡萄糖酸--内酯含量的测定》；灰分测定》；
取样方法》；
锌的测定》；
镁含量测定》；
铜含量测定》；
羟脯氢酸含量测定》：
胆固醇含量测定》；
-GB/T9695.25肉与肉制品
·维生素PP含量测定》；
：GB/T9695.26肉与肉制品
-GB/T9695.27肉与肉制品
维生素 A含量测定》;
维生素BI含量测定》；
维生素B2含量测定》；
GB/T 9695.28肉与肉制品
-GB/T9695.29肉制品维生素C含量测定》；-GB/T9695.304肉与肉制品维生素E含量测定\：GB/T9695.31&肉制品总糖含量测定》。本部分为GB/T9695的第2部分。
GB/T 9695,2—2008
本部分修改采用 IS0 5508:1990动植物油脂—一脂肪酸甲酯的气相色谱分析法》（英文版)和SO5509:2000《动植物油脂——脂肪酸甲酯的制备》（英文版）本部分与1SO5508：1990和1SO5509：2000相比主要技术性修改如下：-将1S05509：2000作为本部分脂肪酸中酯的制备方法，ISO5508：1990作为本部分的脂肪酸甲醋的气相色谱分析方法；
-增加规范性引用文件GB/T6682—2008；一试剂中对水的要求修改为\应符合GB/T6682.一2008中三级水的要求”；1
GB/T 9695.2—2008
一一删除ISO5509；2000中的3.6.4，该方法不适用于气相色谱法；二—删除ISO5509:2000第4章，该方法不常用，且试剂在国内不方便购买；一一删除IS0 5509;2000第 5章，该方法不适用于游离脂肪酸的测定,适用范围窄，一对ISO5508：1990中色谱条件进行修收，使之适用于现代仪器。按照GB/T1.1一2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则\和GB/T20001.4--2001《标编写规则第4部分：化学分析方法》对ISO5508：1990和ISO5509;2000进行主要编辑性修改如下：
一刷除ISO5508和ISO5509的前言；一用小数点”\代替ISO5508和ISO5509中作为小数点的*，”：-用GB/T 6682—2008 代替 ISO 3696;一一为计算公式增加了编号。
本部分代替GB/T 9695.2—1988α肉与肉制品脂肪酸测定》。本部分与GB/T9695.2—1988相比主要修改如下：按照GB/T1.1—2000和GB/T20001.4—2001进行了结构调整和文字修改；-按照 GB/T 1.1—2000,珊除英文名称中的\Method for\—篇2章增加了*GB/T6682~2008”规范性引用文件+一-第4章将“所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当纯度的水\修改为“如无特别说明，所用试剂均为分析纯”,增加了部分溶液的配制方法，增加了条款\4.1水，应符合GB/T65822008中三级水的要求”；
一第 4 章用“异辛烷”代替“庚烷”，一第5章除了“微处理机或积分仪”；一第7章用“称取脂肪适量”代替“称取脂时约350mg”，一第7章用毛细管色谱柱代替填充拉，并对相应的色谱条件进行修改：——第 7章增加了“流速度控制在每 30 s~60 s—-滴”；—增加了7.1.2的注2和注3；
一增加了试验报告”一章。
本部分由中国商业联合会提出。本部分由全国肉离蛋翘品标准化技术委员会归口。本部分起草单位：深圳市计量质量检测研究院，中国商业联合会商业标准中心。本部分主要起草人：罗美中、李碧芳、郑彦婕、杨万颖、陈素娟，曾泳艇、靳晓蕾。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 9695.2—1988,bzxZ.net
1范围
肉与肉制品脂肪酸测定
GB/T 9695,2—2008
G3/T9695的本部分规定了对按照GB/T9695.1得到的脂类制备脂肪酸甲酯的方法以及脂肪酸甲酯混合物成分用气相色谱进行定性定量测定的方法。本部分适用于肉和肉制品中脂肪酸的测定。本部分不适用于测定聚合的胎肪。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T9695的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注口期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,MOD)GB/T9695.1肉与肉制品游离脂肪含量测定（GB/T9695.1—2008，ISO1444：1996，IDT）3原理
游离脂肪在三氟化硼催化下，进行甘油脂的皂化和游离脂肪酸的酯化，然后用气相色谱进行分析，前面积归一化法测是其组成：
4试剂
如无特别说明，所用试剂均为分析纯：4.1水：应符合GB/T6682-2008中三级水的要求。4.2氢氧化钠甲醇溶液（0.5mal/L）将2氢氧化钠溶于100mL含水量不超过0.5%（质量分数）的甲醇中。该溶液存放时间较长时，可能形成少昼白色的碳酸钠沉淀，但不会影响甲酯的制备。4.3三氟化硼甲醇溶液：12%~15%(质量分数）。4.4异辛烷(2,2,4-三甲基戊烷），色谱纯。注：异辛烷易燃易爆，在空中的爆炸极限为1.1%～6.0%（体积分数）。吸人有毒，使用时应采用防护措施以防吸人。
4.5无水硫酸钠。
4.6饱和氯化钠溶液。
4.7氢气：纯度不小于99.9%，无有机杂质。4.8氮气：完全干燥，纯度不小于99.999%。空气：无有机杂质。
4.10参照标准物：纯脂肪酸甲酯的混合物或已知油脂组成的甲鞘，其组成与待分析脂类相似。注：各种试剂溶剂在进行气相色谱分析时不得产生干抗脂肪酸甲酯峰的信号。在进行色增分折时，一些反应物可能会在谱图上产生一些干扰峰，特别是在长期的储存中，三氧化研甲醇溶液可能会在色谱图的C~2z脂肪酸区域内产生干扰峰。因此，每批新试剂或溶剂都应制备纯油酸甲酯并进行色谱分析。如有额外峰出现，则该试剂应当弃之，
GB/T9695.2—2008
5仪器和设备
5.1实验空常用设备。
5.2气相色谱仪，配备F1D检测器。6试样
按GB/T9695.1的规定，制备试样。7分析步骤
7.1脂肪酸甲酯的制备
三氟化硼有毒，下列操作应在通风橱里进行，玻璃仪器用后，应立即用水冲洗。7.1.1试样称取
称取脂肪适量。根据称取脂肪量的多少按表1选择烧瓶及试剂。表1
脂肪蓝/mg
100~250
250~500
500--750
750-1 000
7. 1.2皂化
烧瓶/mL
氢氧化钠甲醇溶液/mL三氟化硼甲醇溶液/mL4
异辛烷/mL
将样品置于烧瓶中，加入适量氢氧化钠甲醇溶液（4.2)及脱脂沸石。将冷凝管固定于烧瓶上，水浴回流，至油滴消失。回流速度控制在每30s～60s一滴，通常需5min10min。采用移液管或自动加液器从冷凝管上部加入适量的三氟化硼甲醇溶液（4.3)于沸腾的溶液中。注1：在含有两个以上双提的脂筋存在时，建议在回流前导入氧气数分钟，排掉烧瓶中的空气。注2：当油类（如蓝麻油）可溶解于甲醇中，将观察不到滴。因此落液透明并不表示反应已完成。注3：如果不皂化物数量较大，可能会影响以后的分析。此时，可用蒸谣水释皂化液，并用乙醛、已烷或石油醚萃取除去不皂化物，然后将溶液化并分离胎肪殿。7.1.3甲酯异辛烷溶液的制备
接7.1.2继续煮沸3min。含有长链脂肪酸的油脂（例如鱼油），继续煮沸30min。经冷凝管上部加人适证的异辛烷（4.4）停止加热，移去冷凝管。不等烧瓶冷却，立即加人20ml饱和鐵化钠溶液（4.6）。盖上瓶盖，用力振摇至少155继续加人饱和氯化钠溶液（4.6）至烧瓶颈部。吸取上层异辛烷溶液1mL～2ml.于试管中，加适量无水硫酸钠(4.5)脱水，可直接取一定量注入气相色谱仪中。7.1.4脂肪酸甲酯的贮存
制备样品应尽快分析。不能尽快分析时，可将脂肪酯的异辛烷溶液在情性气体保护下短期冷藏贮存在冰箱中。
较长时间存时，可加入-定浓度而不影响分析的抗氧化剂防止甲酯的自动氧化。例如：0.05g/L的2,6-二丁基对甲酚(BHT)溶液。含丁酸的甲只能贮存于密封的安瓶里，应采取特殊的保护措施，以避免灌装和密封安瓶期间的蒸发损耗。
7.2色谱条件
7.2.1色谱柱：innowax弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），或相当者。7.2.2载气(4.8)：恒流1.0mL/min。2
7.2.3柱温：程序升温，应将所有组分洗脱。7.2.4进样口温度:200℃。
7.2.5检测器温度：等于或高于柱温。7.2.6进样量：0.1μL1μL，如果检测痕量组分试样量可以增大(至10倍）。7.2.7空气流速（4.9)：350mL/min。7.2.8氢气流速（4.7）：30mL/min。7.3定性分析
相同的操作条件下，以保留时间定性。7.4定量分析
面积归一花法。
8分析结果的计算
GB/T 9695.2-—2008
的.1计算
通过测定相应峰面积对所有成分峰面积总和的百分数来计算给定组分的含望，用甲酯的质量分数表示，公武见式(1)：
:×100
式中：
X,-——甲酯的质量分数，%
A,———成分主的峰面积;
全部成分峰面积之和。
注：一般情况下，由峰面积比计算的结果可以被认为代表质量分数，当该假设不成立时，参阅8.2。(1
8.2校正因子计算
在某些情况下，特别是存在碳原子数少于8的脂肪酸或有二级基闭的脂肪酸，或者需要高精确度时，应使用校正因子将峰面积的百分数转换成组分的质量分数。校正因子是在与试样相同的操作条件下，通过分析已知组成的参照标准物来测定。对于此种参照标准物，成分i的质量分数可由式(2)求出：Xz =
式中·
参照标准物成分的质量分数，%；Xz
参照标准物中组分i的质量：
一参照标准物中各组分的总质量。m:
按式（3)由参照标难物的色谱图计算组分的百分比（面积/面积）：X=
式中：
X，—一参照标准物成分i的面积分数，%A,—成分i的峰面积;
ZA：·一全部成分峰面积之和。则校正四子K，可按(4)进行计算：K,
rnt;·ZA
（3）
..-( 4)
GB/T 9695.2—2008
通常，校正因子以对棕榈酸的校正因子K的相对值来表示的，故此相对校正因子K，可换算为式(5)：
因此，试样中每种组分i的含最表示为甲酯的质量分数，见式(6)：KA
X =2(K: A, ×100
式中：
X.—甲酯的质量分数，%。
计算结果保留至小数点后一位。9精密度
同一分析者用同一仪器对同一试样连续进行两次定的误差，对于含盘大于5%（质量分数）的组分，相对偏差应不大于3%，绝对误差应不超过1%（质量分数），对于含量小于5%的组分，绝对误差应不大于0.2%（质量分数）。
10试验报告
试验报告应说明：
与识别样品有关的必需信息；
一取样方法；
依据本部分所使用的方法；
未在本部分规定或被视为可选的所有操作，以及可能影响测试结果的其他事件；-获得的结果；
如果检验了重复性，列出最终结果。版权专有侵权必究
书号：155066：1-34615
GB/T 9695. 2-2008
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国家标雅
肉与肉制品脂肪酸测定
GB/T 9695.2--2008
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2008年11月第一版 2008年11月第一次印刷*
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