【国家标准(GB)】 肉与肉制品 胆固醇含量测定

ICS 67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T 9695.24—2008
代替 GB/T 9695.24--1990
肉与肉制品
胆固醇含量测定
Meat and meat products-Determination of cholesterol2008-08-28发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码防
2009-03-01实施
GB/T9695由以下部分组成：
GB/T9695.1肉与肉制品
游离脂肪含量测定》；
-GB/T9695.2肉与肉制品
脂肪酸测定”
GB/T9695.3《肉与肉制品
---GB/T9695.4肉与肉制品
铁含量测定》；
总磷含量测定》；
GB/T9695.5肉与肉制品pH测定3；GB/T9695.6肉制品胭脂红着色剂测定》；-GB/T 9695.7肉与肉制品
总脂肪含量测定》；
-GB/T9695.8《肉与肉制品
氮化物含量测定》；
GB/T9695.9%肉与肉制品
聚磷酸盐测定》；
六六六、滴滴涕残留量测定》；-GB/T 9695.10肉与肉制品
-GB/T9695.11肉与肉制品
-GB/T9695.13肉与肉制品
氧含量测定：
钙含量测定”
-GB/T 9695.14(肉制品淀粉含量测定》;水分含最测定》；
-CB/T 9695,15肉与肉制品
--GB/T9695.17《肉与肉制品
-GB/I 9695.18肉与肉制品
GB/T 9695.19肉与肉制品
-GB/T9695.20肉与肉制品
GB/T 9695.21&肉与肉制品
-GB/T9695.22《肉与肉制品
-GB/T9695.23肉与肉制品
-GB/T9695.24&肉与肉制品
-GB/T 9695.25肉与肉制品
-GB/T9695.26肉与肉制品
-GB/T9695.27肉与肉制品
--GB/T9695.284肉与肉制品
葡萄糖酸--内酯含量的定》，
灰分测定》；
取样方法》；
锌的测定》：
镁含量测定》；
铜含量测定\；
羟哺氨酸含冠测定》；
胆固醇含量测定；
维生素PP含量测定》；
维生素 A含量测定》；
维生素 Bi 含量测定\;
维生素B食最测定：
-GB/T9695.29%肉制品维生索C含量测定》；—GB/T9695.30%肉与肉制品维生索E含垦测定》：-GB/T9695.31《肉制品总糖含量测定》。本部分为GB/T9695的第24部分。本部分代替GB/T9695.24--1990≤肉与肉制品胆固醇含量测定》。GB/T 9695.242008
本部分与GB/T969524—1990相比主要修改如下：按照GB/T1.1一2000&标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4—2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》进行了结构调整和文字修改；
取消了索氏抽提诚样中脂肪的步骤，直接将试样进行皂化；一用外标法代替内标法定最！
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CB/T 9695.24—2008
-增加了“试样制备”一章；
一一在“测定”一章中，用毛细管柱代替填充柱进行分离，增加了“平行试验”和“空白试验”；—-计算公式做了相应的修改；
——用第10章“精密度”及其内容代替第9章“允许差”及其内容；一增如了“试验报告”一章。
本部分的附录A为资料性附录。
本部分由全国肉禽蛋制品标准化技术委员会提出井归口。本部分起草单位：中国商业联合会商业标准中心、国家加工食品质量监督检验中心（广州）广州市产品质量监督检验所、浙江省质量技术监督检测研究院。本部分主要起草人：郭新东、杜志峰、何乔桑、洗燕萍、罗海英、覃芳芳、昊玉。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 9695.24—1990.
http://foodmate.n1范围
肉与肉制品
胆固醇含量测定
GB/T9695的本部分规定了肉与肉制品中胆固醇含量的测定方法。本部分适用于肉与肉制品中胆周醇含最的谢定。2规范性引用文件
GB/T 9695.24—2008
下列文件中的条款通过GB/T 9695的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,MOD）3原理
肉与肉制品中的脂类经皂化后，胆固醇作为不皂化物被提取出来，用气相色谱法测定，外标法定量。4试剂和材料
如无特别说明，所用试剂均为分析纯。4.1水：符合GB/T 6682--2008规定的二级水。4.2乙醛。
4.3三氯甲烷。
4.4无水乙醇，
4.5无水硫酸钠。
4.6氢氧化钾溶液(c=1mol/L);称取5.6g氢氧化钾，溶于水中,用水稀释至100mL4.7
胆固醇标雅品：纯度≥95%。
4.8胆固醇标准贮备液（c=1.0mg/mL）：称取胆固醇标准品（4.7)0.1000g，置于100mL容量瓶中，用三氮甲烷溶解并定容。
胆固醇标准工作液：临用时将胆固醇标准贮备液（4.8）用无水乙醇(4.4)稀释至所需浓度。4.9
5仪器和设备
实验室常规仪器及下列仪器。
5.1机械设备：用于试样的均质化。包括高速旋转的切割机，或多孔板的孔径不超过1mm的绞肉机。5.2气相色谱仪：配毛细管柱和FID检测器。5.3电子天平：可准确称重至0.1mg。6取样
实验室所收到的样品应具有代表性且在运输和储藏过程中无受损或发生变化。取样方法参见GB/T9695.19。
敢有代表性的样品200g。
GB/T 9695.24--2008
7试样制备
使用适当的机械设备(5.1)将试样均质。若使用绞肉机，试样至少通过该设备两次。将试样装入密封的容器里，防止变质和成分变化。试样应在均质化后21h内尽快分析。8分析步骤
8.1皂化
称取0.2g1.0g（准确至0.001g)试样，置于50mL具塞试管中。加入10mL氢氧化钾溶液（4.6），10mL无水乙醇（4.4），混匀，装上冷凝管，在85℃～95℃水裕上缓慢皂化1h，至试样溶液清激，皂化后用流水冷却。
8.2提取
将皂化后的试样溶液（8.1)移人50mL分液斗中。加人10mL乙醚（4.2)于分液斗中，轻轻振摇，静置分层，将水层放人上述具寒试管中。加人10mL乙醛（4.2）于其塞试管中，轻轻振摇，静置分层，将乙醚层移人上述分液漏斗中。再加入10mL乙醛（4.2）于具塞试管中，重复提取一次，将乙醛层移人上述分液漏斗中
用15mL水分三次洗漆分液漏斗中的溶液。分层后弃去水层。用10g无水硫酸钠（4.5）于燥乙醚层，将乙醚层移人另一其塞试管中。通氮气吹千后，加人1.00mL无水乙醇（4.4），混勾。8.3气相色谱参考条件
a）色谱柱：DB-5弹性石英毛细管柱（30m×0.32mmX×0.25μm），或相当者；载气：高纯氮，纯度≥99.999%：恒流2.4nL/min；b）
柱温（程序升温）：初始温度为200℃，保持1min，以30℃/min升至280℃，保持10min；c
进样口温度：280℃；
检测器温度:290℃；
进样量:1 μL
进样方式：不分流进样，进样1min后开阀；g)
空气流速：350mL/min；
i）氢气流速：30mL/min。
8.4测定
根据试样溶液中胆固醇的含量情况，选定峰面积相近的标工作液。标准工作液和试样溶液中胆固醇的响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作液和试样溶液等体积间隔进样测定。根据保留时间定性，外标法定量。标准色谱图参见附录A。8.5平行试验
按 8. 1 ~8. 4,对同一试样进行平行试验测定。8.6空白试验
除不加人试样外,均按8.1～8.4进行测定。9计算
按式(1)计算试样中胆固醇的含量。cXAXV
AsXm ×1 000
式中：
X—一试样中胆固醇的含量，单位为毫克每百克（mg/100g）;t-标准工作液中胆固醇的浓度，单位为微克每雍升（g/mL);2

A—试样溶液中胆固醇的峰面积：V——试样溶液最终定容的体积,单位为旁升(mL);A.标准工作液中胆固醇的峰面积；m——脂肪的质量，单位为克(g)。计算结果应除空白。结果保留至小数点后一位。精密度
GB/T 9695.24—2008
同一分析者在同一实验室，采用相同的方法和相同的仪器、在短时间间隔内对同一样品独立测定两欢。两次测试结果的相对差值不得超过10%。试验报告
试验报告应说明：
所有与识别样品有关的必需信息；-取样方法：
-依据本部分所采用的方法；
----本部分米规定或未列为可选的所有操作，以及可能影响测试结果的其他因素；-·测试结果；
--如果检验了重复性,列出最终结果。3
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ww.foodmate.net
GB/T 9695.24—2008
附录A
（资料性附录）
胆固醇标准溶液的气相色谱图
胆固醇
胆固醇标准溶液的气相色谱图
http：//foodmate.net12
『1]GB/T9695.19
肉与肉制品
最样方法
http：//foodmate.netGB/T9695.24—2008
GB/T9695.24-2008
中华人民共和国
国家标准
肉与肉制品胆固醇含盘测定
GB/T9695.21-2008
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
郎政编码：100045
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电话：6852394668517548bzxZ.net
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开本 880×1230 1/16
印张0.75字数12千字
2008年11月第一次印刷
2008年11月第一版
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