【国家标准(GB)】 肉与肉制品 维生素E含量测定

ICS67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T 9695.30—2008
代替GB/T 9695.30—1991
肉与肉制品
维生素E含量测定
Meat and meat products-Determination of vitamin E content2008-08-28发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
故码防伤
2009-03-01实施
GB/T9695由以下部分组成：
-GB/T 9695.1≤肉与肉制品
-GB/T9695.2肉与肉制品
GB/T9695.3《肉与肉制品
游离脂肪含量测定》；
脂肪酸测定》；
铁含量测定》；
-GB/T9695.4肉与肉制品总磷含量测定》；-GB/T 9695.5%肉与肉制品pH测定》；-GB/T9695.6&肉制品胭脂红着色剂测定》；GB/T9695.7肉与肉制品
总脂肪含量测定\；
GB/T9695.8《肉与肉制品氯化物含量测定》；-GB/T9695.9肉与肉制品聚磷酸盐测定》l-GB/T9695.10肉与肉制品
-GB/T 9695.11肉与肉制品
-GB/T9695.13肉与肉制品
六六六、滴滴涕残留量测定》；氮含量测定》；
钙含量测定；
一GB/T9695.14《肉制品淀粉含量测定》；GB/T9695.15肉与肉制品
GB/T9695.17&肉与肉制品
-GB/T9695.18《肉与肉制品
GB/T9695.19肉与肉制品
-GB/T9695.20肉与肉制品
-GB/T9695.21肉与肉制品
GB/T9695.22《肉与肉制品
GB/T9695.23肉与肉制品
GB/T9695.24肉与肉制品
GB/T9695.25肉与肉制品
GB/T 9695.26肉与肉制品
-GB/T 9695.27肉与肉制品
水分含量测定》；
葡萄糖酸-α-内酯含量的测定》；灰分测定》；
取样方法》；
锌的测定》；
镁含量测定”
铜含量测定》1
羟脯氨酸含量测定》；
胆固醇含测定》；
维生素PP含量测定》；
维生素A含量测定》；
维生素B含量测定》，
维生索B含量测定》；
~GB/T 9695,28肉与肉制品
-GB/T9695.29肉制品维生素C含量测定》；-GB/T9695.30≤肉与肉制品维生素E含量测定》；一GB/T9695.31&肉制品总糖含量测定》。本部分为GB/T9695的第30部分
本部分代赞GB/T9695.30—1991《肉与肉制品维生素E含量测定》。本部分与GB/T9695.30—1991相比主要修改如下：GB/T 9695.30—2008
按照GB/T1.1一2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和CB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》进行了结构调整和文字修改；
-将“a-维生索E\改为“α-生育酚\；增加了“标准溶液的标定”；
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odmatnno:
GB/T 9695.302008
-增了\试样制备“一章；
一在“测定”一章中，增加了“柱温”、“平行试验”和“空白试验”，在“标推曲线的绘制”中，由系列进样最绘制标准曲线修改为由系列浓度绘制标准曲线，计算公式作了相应调整；
—用第10章“精密度”及其内容代替第9章“允许差”及其内容一一增加了“试验报告”一章。本部分的附录A为资料性附录
本部分由全国肉离蛋制品标准化技术委员会提出并归口。本部分起草单位：中国商业联合会商业标准中心、国家加工食品质景监督检验中心（广州）、广州市产品质量监督检验所。
本部分主要起草人：邓穗兴、洗燕萍、郭新东、罗海英、杜志峰、吴玉、靳晓蕾。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 9695.30—1991。
http：//www，foodmate.1范围
肉与肉制品维生素E含量测定
GB/T9695的本部分规定了肉与肉制品中α-生育含量的测定方法。本部分适用于肉与肉制品中α-生育酚含量的测定。2规范性引用文件
GB/T 9695.30—2008
下列文件中的条款通过GB/T9695的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,MOD）3原理
试样经皂化后，用石油避提取不皂化的维生素E，浓缩后，用高效液相色谱仪测定，用外标法计算试样中α-生育酚的含量。
4试剂
如无特别说明，所用试剂均为分析纯。4.1水：符合GB/T6682—2008规定的—级水。4.2无水乙醇。
4.3石油醛：沸程为30℃~60℃。4.4无水硫酸钠。
4.5异丙醇。
4.6甲醇：色谱纯或重蒸后使用。4.7氢氧化钾溶液c=500g/L）称取50g氢氧化钾，溶于水中，用水稀释至100nL。4.8抗坏血酸溶液（c=100g/L)：称取10名抗坏血酸（维生素C),溶于水中，用水稀释至100mL。4,9a-生育酚标准物质:DL-α-生育酚或DL-α-生育酚醋酸酯。4.10α生育酚标推溶液
4.10.1标准贮备液（c=1000μg/mL）4.10.1.1著标推物质（4.9）为Q-生育酚，则称取50.心mg，用异丙醇溶解，定穿于50mL棕色容量瓶中。于4 ℃保存。
临用前用紫外分光光度计按4.10.3标定其浓度。4.10.1.2若标准物质（4.9)为α-生育酚的酯类物质，则称取50.0mg，按8.1～8.3进行皂化、提取、浓缩，用异丙醇溶解,定容于50mL棕色容量瓶中。于4℃保存。临用前用紫外分光光度计按4.10.3标定其浓度。4.10.2标准工作液
用异丙醇将已标定浓度的标准贮备液（4，10.1)稀释成所蒂的标推工作液。1

GB/T9695.30—2008
临用前配制。
4、10.3标准溶液的标定
移取 α-生育酚标准贮备液(4.10. 1)100 μL于 5 mL 具塞刻度试管中,用无水艺醇(4. 2)稀释至3.0mL。于被长294nm处用紫外分光光度计(5.3)测定α-生育酚的吸光值，按式(1)计算出α-生育酚标推贮备液(4.10.1)的度：G
式中：
A X 3. 0 X1 000
E × 100 ×V
(1——α-生育酚标准贮备液的浓度，单位为克每毫升(g/mL）A——α-生育酚的紫外吸光值；E—α-生育龄的 1%比吸光系数，即溶液浓度为 1%,光路为 1 cm时的吸收系数,值为 71;VI—移取a-生育酚标准贮备液的体积，单位为微升(μL)。5仗器和设备
实验室带规仪器及下列仪器。
5.1机械设备用于试样的均质化。包括高速旋转的切翻机，或多孔板的孔径不超过4mm的绞肉机。5.2旋转蒸发仪。
5.3紫外分光光度计。
5.4液相色谱仪：带紫外光或荧光检测器。6取样
实验室所收到的样品应具有代表性且在运输和储藏过程中无受损或发生变化。取样方法参见GB/T9695.19。
取有代表性的样品 200g
7试样制备
使用适当的机械设备（5.1)将试样均质。注意避免试样的温度超过25℃。若使用绞肉机，试样至少通过该设备两次。
将试样装入密封的容器里，防止变质和成分变化。试样应在均质化后24h内尽快分析。8分析步骤
注：-生育易被氧化，试验应避光或充纸操作，并使用棕色玻璃仪器。8.1皂化
称取0.5g～5g（准确至0.001g）试样于150mL烧瓶中加人3tnL抗坏血酸溶液（4.8)、5mL氢氧化钾溶液(4.7)30 mL无水乙醇(4.2)混勾，于沸水浴上回流 15 min~30 min,至试样溶液澄清，皂化后用流水冷却。
8.2提取
将皂化屑的试样猝液移人125mL分液漏斗中，用30mL石油醚（4.3)分数次洗皂化瓶，洗液并入分液漏斗中，塞上塞子，轻摇分液漏斗，避免乳化。静置，分层后，将水层放人第二个分液溺斗中，醚层留在第一个分液漏斗中。于第二个分液斗中加人 10 mL石油醚(4,3),进行第二次提取,石油醚层并人第一个分液漏斗中。重复提取3次一4次。石油醚层并入第一个分液漏斗中。石油醚层反复用水洗涤,至水层星中性(pH药为7)。弃去水层。将分液斗中的石油醚层经无水2
GB/T 9695.30—2008
硫酸钠（4.4）脱水后，放人棕色圆底烧瓶中。用少最石油醚（4.3）洗分液漏斗和无水硫酸钠，洗液并入棕色圆底烧瓶中。
8.3分析用试样溶液的制备
连接盛有石油醚提取液的圆底烧瓶与旋转蒸发仪（5.2），于40℃～60℃水浴上减压蒸馏石油醚，至瓶内剩约1mL~2mL液体时，取下烧瓶，用氮气吹干剩余液体，立即加人2.0mL异两醇（4.5)，塞上塞子，防止溶剂挥发，摇勾，溶解瓶中α-生育酚。此为色谱分析用试样溶液。8.4测定
B.4. 1液相色谱参考条件
a）色谱柱：Ca柱（150mm×4.6mm，5μm），或相当者b）流动相:甲醇;
c)）流速:1.0 mL/min;
d）柱温:30 ℃;
e）检浏器：荧光检测器，激发波长为298nm，发射波长为325nm：紫外光检测器，波长为292nm；f）进样量：20 μL。
8. 4.2标准曲线的绘制
将α-生育酚系列标推工作液（1.10.2)进行高效波相色谱分析，记录峰面积或锋高。以-生育酚的浓度为横坐标、以相应的峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线。标准色谱图参见附录A。注：牛育阶应能与β生育的、-生育和8-生育前分离。8.4.3试样溶液的测定
将制备好的试样溶液（8.3)按标准工作液的液相色谱条件进行测定。根据试样溶液的峰面积或峰高，从标准曲线上查出对应的-生育酚的浓度。8.5平行试验
按8. 1～8.4,对同一试样进行平行试验测定。8.6空白试验
除不加人试样外，均按8.1~8.4进行测定。9计算
试样中α-生育酚的含量按式(2)计算：X--cxV,
m×1000
式中：
X——试样中a-生育酚的含量，单位为宽每百克（mg/100g）Ca
--( 2)
-根据试样的峰面积或峰高查标准曲线得到的α-生育龄的浓度，单位为微克每毫升（g/mL)；V一—试样溶被最终定容的体积（8.3），单位为毫升（mL)；试样质量，单位为克(名)。
计算结果应除空白,结果难确至0. 01 m/100 g。10精密度
同一分析者在同一实验室、采用相同的方法和相同的仪器、在短时间间隔内对同一样品独立测定两砍。两次测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的30%。11试验报告
试验报告应说明：
GB/T9695.30—2008
所有与识别样品有关的必需信息；-取样方法：
一依据本部分所采用的方法；
一本部分未规定或未列为可选的所有操作，以及可能影响测试结果的其他固案；-测试结果：
一一如果检验了重复性，列出最终结果。4
http://foodmate.netmv
附录A
（资料性附录）
μ-生育酚标准溶液的液相色谱图GOF
Q·生育酚
α-生育酚标准溶液的液相色谱图http：//foodmate.netGB/T 9695.30--2008
GB/T9695.30—-2008
GB/T9695.19
参考文
肉与肉制品
取样方法
http://foodmate.netGB/T 9695.30-2008
中华人民共和国
国家标准
肉与肉制品维生素E含量测定
GB/T9695.30—2008
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5字数12千字
2008年11月第一版2008年11月第一次印刷*
书号：155066·1-34576
定价14.00元
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