【国家标准(GB)】 肉与肉制品 维生素A含量测定

1CS67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T 9695.26—2008
代替GB/T9695.26--1991
肉与肉制品
维生素A含量测定
Meat and meat products--Determination of yitamin A content2008-08-28发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、数码防伤
中国国家标准化管理委员会
2009-03-01实施
GB/T9695由以下部分组成：
GB/T9695.1肉与肉制品
-GB/T 9695. 2肉与肉制品
GB/T9695.3肉与肉制品
GB/T9695.4肉与肉制品
-GB/T9695.5肉与肉制品
游离脂肪含量测定\;
脂肪酸测定》；
铁含量测定》；
总磷含量测定》；
PH测定》；
GB/T9695.6肉制品胭脂红着色剂测定》；GB/T 9695.7&肉与肉制品
GB/T 9695.8&肉与肉制品
-GB/T9695.9肉与肉制品
GB/T9695.10%肉与肉制品
-GB/T9695.11肉与肉制品
GB/T9695.13肉与肉制品
总脂肪含量测定》；
氣化物含量测定》；Www.bzxZ.net
聚磷酸盐测定》；
六六六，滴滴涕残留量测定》；氮含量测定》；
钙含量测定》；
-GB/T9695.14《肉制品淀粉含量测定》；GB/T9695.15肉与肉制品
-GB/T9695.17肉与肉制品
-GB/T 9695.18%肉与肉制品
-GB/T9695.19肉与肉制品
-GB/T 9695.20肉与肉制品
CB/T9695.21&肉与肉制品
-GB/T9695.22肉与肉制品
-GB/T9695.23肉与肉制品
-GB/T9695.24《肉与肉制品
-GB/T9695.25肉与肉制品
水分含量测定》；
葡萄糖酸-α-内酯含量的测定》；灰分测定》；
样方法；
锌的测定》；
镁含量测定》；
铜含量测定》；
羟脯氨酸含量测定\；
胆固醇含量测定》；
维生素PP含量测定》；
—GB/T9695.26《肉与肉制品
维生紧A含量测定》；
维生素BI含意测定》
-GB/T9695.27肉与肉制品
-GB/T9695.28%肉与肉制品维生素B含量测定\;GB/T9695.29《肉制品维生素C含量测定》；-GB/T 9695.30&肉与肉制品维生素E含量测定》；-GB/T9695.31肉制品总糖含量测定》。本部分为 GB/T 9695 的第 26 部分。本部分代替GB/T9695.26—1991《肉与肉制品维生索A含量测定”。本部分与GB/T9695.26—-1991相比主要修改如下，GB/T 9695.26--2008
按照 GB/T 1. 1-2000&标准化工作导则策1部分：标推的结构和编写规则争和GB/T 20001.4—2001标准编写规则第 4部分：化学分析方法》进行了结构调整和文字修改：
增加\标准溶液的标定”；
增加了“试样制备”一章；
GB/T 9695.26—2008
一-在“测定”一章中，增加了“柱温”，“平行试验”和“空白试验”；一在“维生素A标准溶液曲线的绘制”中，由系列进样量绘制标推曲线修改为由系列浓度绘制标推曲线,计算公式作了相应的调整；用第10章“精密度”及其内容代替第9章“允许差”及其内容；一-增加了“试验报告”一章；
增加了资料性附录 A。
本部分的附录A为资料性附录。
本部分由全国肉禽蛋制品标准化技术委员会提出并归口。本部分起草单位：中国商业联合会商业标准中心、国家加工食品质量监督检验中心（广州）、广州市产品质最监督检验所、逝江省质量技术监督检测研究院。本部分主要起草人：罗海英、侯向昶、杜志峰、何乔桑、郭新东、洗燕葬、吴玉銮。本部分所代替标推的历次版本发布情况为-GB/T 9695.26—1991。
肉与肉制品维生素A含量测定
GB/T9695的本部分规定了肉与肉制品中维生素A含量的测定方法。本部分适用于肉与肉制品中维生素A含量的测定。2规范性引用文件
GB/T 9695.26—2008
下列文件中的条款通过GB/T9695的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然面，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD）3原理
试样经皂化后，用有油睡提取不电化的维生素A，浓缩后，用高效液相色谱荧光检测器，于激发波长340nm，发射波长460nm处测定维生素A，用外标法计算试样中维生素A的含量，4试剂
如无特别说明，所用试剂均为分析纯。4.1水：符合GB/T6682—2008规定的-级水。4.2无水乙醇，
4.3无水硫酸钠。
4.4异丙醇。
4. 5石油醚;沸程为30 ℃～60 ℃。4.6甲醇：色谱纯或重蒸后使用。4.7氢氧化钾溶液（c一500g/L)：称取50g氢氛化钾，溶于水中，用水稀释至100mL。4.8抗坏血酸溶液（c=100名/L）：称取10g抗坏血酸（维生素C)，溶于水中，用水稀释至100mL。4.9维生素A标准物质：视黄醇或视黄醇酯类物质。4.10维生素A标准溶液，
4.10.1标准贮备液（c~1000μg/ml.）。4.10.1.1若标准物质（4.9）为视黄醇，则称取视黄醇50.0mg，用异丙醇溶解，定容于50mL棕色容量瓶中。于 4℃保存。
临用前用紫外分光光度计按4.10.3标定其浓度。4.10.1.2若标准物质（4.9)为规黄醇的酯类物质，则称取标准物质50.0m名，按8.1~8.3进行皂化、提取、浓缩，用异丙醇溶解，定容于50mL棕色容量瓶中。于4℃保存。临用前用紫外分光光度计按4.10.3标定其浓度。4.10.2标准工作液：用异丙醇将已标定浓度的标准贮备液(4.10.1)稀释成所需的标准工作液。临用前配制。
CB/T 9695.26--2008
4.10.3标准溶液的标定：移取维生素A标准贮备液(4.10.1)10μL于5mL具塞刻度试管中，用无水乙醇(4.2)稀释至3.0tmL。于波长325nm处用紫外分光光度计(5.3)测定维生素A的吸光值。按式(1）计算出维生索A标谁贮备液（4.10.1)的度：A×3, 0 ×1 000
=×100×V
式中：
c1～维生素A标准贮备液的浓度，单位为克每毫升（g/ml)，A-维生素A的紫外吸光值：
E——维生素A的1%比吸光系数，即溶液浓度为1%，光路为1cm时的吸收系数，值为1835；VI—…移维生素A标推贮备液的体积，单位为微升(μL)。5器和设备
实验室常规仪器及下列仪器。
5.1机械设备：用于试样的均质化。包括高速旋转的切割机，或多孔板的孔径不超过4mm的绞肉机：5.2旋转蒸发仪。
5.3紫外分光光度计。
5.4液相色谱仪：带荧光检测器。6取样
实验室所收到的样品应具有代表性且在运输和储藏过程中无受损或发生变化。取样方法参见GB/T9695.19。
取有代表性的样品200名。
7试样制备
使用适当的机械设备(5.1)将试样均质。注意避免试样的温度超过25℃。若使用绞肉机，试样至少遍过该设备两饮。
将试样装人密封的容器里，防止变质和成分变化。试样应在均质化厉24h内尽快分析。8分析步骤
注：维出素 A对光敏感,应避光操作。8.1宴化　
称取试样 0. 5 g～5 g(准确至 0. 00l g)于 150 mL 烧瓶中,加人 5 mL抗坏血酸溶液(4. 8)、15 ml氢氧化钾溶液（1.7)、30mL无水乙醇(4.2),混勾，于80C水浴上回流加热30min~60min，至试样液澄清，皂化后用流水冷却。
8.2提取
将皂化后的试样溶液移人125mL分液漏斗中,用30ml石油醚(4.5)分数次洗烧瓶，洗液并入分液漏斗中，塞塞子，轻摇分漏斗，避免乳化。静氢分层后，将水层放人第二个分液漏斗中，层留在第一个分液斗中。于第二个分液漏斗中加人10 mL石油醚(4.5),进行第二次提取,右油醚层并人第一-个分液漏斗中。重复提取3～4次：石油醚层并入第一个分液漏斗中。石油醚层反复用水洗涤，至水层呈中性(pH约为7）。弃去水层。将分液漏斗中的石油醚层经无水硫酸钠(4.3)脱水后，放入棕色圆底烧瓶中。用少量石油醚（4.5)洗分液漏斗和无水硫酸钠，洗液并入棕色圆底烧瓶中。
8.3色谱分析用试样溶液的制备
GB/T 9695.26—2008
连接盛有石油醚提取液的圆底烧瓶与旋转蒸发仪（5.2），于40℃～60℃水浴上减压蒸馏石油醚，至瓶内利约1mL～2mL液体时，取下烧瓶，用氮气吹干剩余液体，立即加入2.0ml异丙醇溶液（4.4），塞上塞子，防止溶剂挥发，摇匀，溶解瓶中维生素A。此为色谱分析用试样溶液。8.4测定
8.4.1色谱分析参考条件
a）色谱柱：Cg柱（150mm×4.6mm，5μm），或相当者；b）流动：甲醇十水=98十2(体积比)；c)流速:1.0 mL/min;
d）柱温:30℃，
e）检测波长：激发波长为340nm，发射波长为460nm；F）进样量：20μL。
8.4.2标准曲线的绘制
将维生素A系列标准工作液(4.10.2)进行高效液相色谱分析，记录峰面积或峰高。以维生索A的浓度为横坐标、以相应的峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线。标准色谱图参见附录A。8.4.3试样溶液的测定
将制备好的试样溶液（8.3)按标难工作液的液相色谱条件进行测定。根据试样溶液的峰面积或峰高，从标准曲线上查出对应的维生素A的浓度。8.5平行试验
按 8. 1～8,4,对同一就样进行平行试验测定。8.6空白试验
除不加人试样外,均按 8. 1～8.4 进行测定。9计算
试样中维生素A的含量按式(2)计算：X=CXV
m × 1 000
式中：
X一试样中维生素A的含量，单位为毫克每百克（mg/100g）2—根据试样的蜂面积或峰高查标准曲线得到的维生素A的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
V2-一试样溶液最终定容的体积（8.3)，单位为毫升（mL）：试样质量，单位为克(g)。
计算结果应扣除空白,结果准确至 0.01 mg/100 名。10
精密度
同一分析者在同一实验室、采用相同的方法和相同的仪器、在短时间问隔内对同一样品独立测定两软。两次测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的30%。11试验报告
试验报告应说明：
-所有与识别样品有关的必需信息；3
GB/T 9695. 26-2008
——一取样方法；
—依据本部分所采用的方法，
一本部分未规定或未列为可选的所有操作，以及可能影响测试结果的其他因素；测试结果；
一如果检验了重复性，列出最终结果。4
附录A
（资料性附录）
维生素A标准溶液的液相色谱图
维生最A
维生素 A标准溶液的液相色谱图0
GB/T 9695.26—2008
GB/T 9695.26—2008
参考文献
[1] GB/T 9695.19
肉与肉制品
取样方法
GB/T 9695.26-2008
中华人民共科国
国家标推
维生素A含量测定
肉与肉制品
GB/T 9695. 26—2008
中国标准出版社出版发行
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开本880×12301/16
印张0.75
字数12千字
2008年11月第一版
反2008年11月第一次印刷
书号：155066·1-34573定价14,00元由本社发行中心调换
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