【国家标准(GB)】 香辛料和调味品 污物的测定

ICS 67.220. 10
中华人民共和国国家标准
GB/T12729.13——2008
代警(B/T12729.13-1991
香辛料和调味品
污物的测定
Spices and condlimments-Determnination of fith(IS0 1208;1982,MOD)
2008-07-16发布
中华人民共和国国家质冕监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-11-01实施
CB/T12729香辛料和谎味品》出下列部分组成：GB/T12729.1香辛料和味品
GB/T 12729.2
---GB/T 12729. 3
G13/F-2729,4
GB/T :2729.5
----GB/T -2729. 6
-GB/I :2729. 7
G1/T 12729. 8
-----CB/T 12729.9
-GB/T 12729.10
-(13/T12729, 1
GB/T 12729. 12
香辛料和调味品：耳
取群法
香辛料和调味品
香辛料和调味品
香辛料利调味品
香辛料调味品
香辛料利调味品
香华料和调味店
香辛料和调味品
分析用粉未试样的制备
魔碎细度的测定（乎筛法)
外来物含员的测定
水分含量的测定（蒸馏法)
题灰分的测定
水不溶性灰分的测定
酸不溶性灰分的测定
香辛料和调味品醇溶抽提物的测定香辛料和调味品冷水可溶性抽提物的测定否辛料和调肤品不摔发性乙醛拍提物的测定香辛料和调味品
GB/T 12729.13
，污物的测楚
本部分为（G13/T12729的第：3部分。GB/1 12729.13-—2008
本分修改采用TSO1208：1982《香产料和调味品污物的测定》英文版），丰要差异是：-测除了IS01208：1982的第10章“检验报告”；对收渠瓶的图尔作了简化，只标尔具缩构示意图，期除用示意图，本部分是对GB/T12723.131991《香辛料和调味品污物的测定的修订。与（/T12729.13199相比，在络式利文字1作了一些缩辑性修改，兵体技尽内容没有变动。本部分代臂GB/T12729,13-1991。本部分的附录 A为资料性附录。本部分白中华全国供销合作总社提出并归口，本部分起草单位：中华全国供销合作总社南京野生植物综合利用研究院本部分主要起草人：踪杜荣、张卫明。本部分所代替标滩的历次版本发布情况为：-GB/T 12729.13
1范臣
香辛料和调味品
污物的测定
（G13/T12729的本部分规定了香辛料剂调味品中污物的测定方法，本部分适雨于香辛料和调味品中污物的浏定。2规范性引用文件
G/T12729.13—2008
下列文件中的祭款通过GB/T12729的本部分的引月而成为木部分的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否西使用这些文件的最新版本。凡是不注门期的引用文件，其最新版本适用于术部分。
GB/T12729.2香辛料和诉味品取样方法（GB/12729.22008，15O948:1980，NEQ）3本语和定义
下列术语和定义适用了GB/T12729的来诱分，3.1
污物fill
在本部分规定的条件下，从样品中分离出来豹无机架质（砂、土)和动物性污物（昆碎片、啮与动物的毛发剂排泄物）。
4原班
用三甲烧洗样品（必要时，先用石油醚抽提），恰查洗液中是查有重污物和砂、上。用水洗样品（用或不用腹处现），而后加人石油懿搅拌，将集聚在两层液体之间界面处的轻污物转到滤纸上，用显微镜检查是否有动物性污物：
5试剂
5.1三氯中烷：分纯。
5.2周氯化徽：分析纯。
5.3越酶溶被使用符合附景A要求的胰酶，其冷藏温度为10“。酶溶液配制如下：将10g胰酶入100tnL温度不超过40℃的温水中混合，机被微拌10Inin或在间歇搅择下放置0in，在直径100mm-125nm的60°漏斗中松散地垫一块100mm厚的脱脂棉，将比溶胶倒在上面，重复过滤。如果过滤速度狠漫用布氏漏，题过快速滤纸抽滤。如果过滤速度仍然很慢，必娶时复过滤方至溶液迅速通过滤纸（川溶性胰海直接通过滤纸抽滤）。每10胰嗨的滤液释至100mI5,450 g/L酸三钠(Nr,P0,12H,O)溶液。5.5甲醛：38%（体积分数）
5.6右油醚：分析纯（沸程30℃-～69“C)。5.7有油醚：分祈绝（沸程60℃-~90)。6主要仪器
6.1孜集瓶：1000ml.形瓶，内插一根个属棒，棒的下端装有橡皮塞。金属棒径5 mm，比瓶口高GB/T 12729,13.-2008
约100mm，棒的下端有螺纹，装「螺母和垫圈使像皮塞固定在上，金属棒底端装有橡皮头以防打被瓶底（见图1）
金翼棒
螺母和垫网
橡皮塞
橡皮头
10mL维形瓶
烧杯：500ml
布氏涮斗：直宿
cru（用滤纸）
布氏斗：直径？
定量懿纸，
图1收集瓶
cm·用划有间距5mm平行线的滤纸。瓷塔蜗。
烘箱：控温809
烘箱：控温103
培养Ⅲ：直径80
放大镜或显微镜。
分析关平。
按GB/T12927.2规定的方法瑕样。8操作程序
整需要除去挥发油或脂游，按（8.2)操作，否则直接按（8.3)操作。注：为了更好地分离轻污物：菌要险去大部分挥发油、脂肪和！(或）用映酶处理试样以消化键粉和霍白质。8.1试样
8.1.1块状试样
稳取25g上0.1g的小块样品了烧杯中，8.1.2粉状试样
称坡25g士0.1g样品于烧杯巾
8.2预先除去挥发油和脂肪
向装有样品的烧杯+加入200mL泡魅（5，6）。在水浴中缓慢煮15tnin。小心倾去油醚，以免损失样品。
8.3董污物的分离
G8/T 12729.13—2008
将490mL三氯甲烷(5.1)加人试样(8.1或8.2)操作后的残留物中，放置1五,不时搅拌：然后转修到布氏斗（6.3)中，重残留物砂和上曾在烧杯里，将漂浮下：氯甲烷滚面的香辛料及三氯甲烧转移到布氏漏斗中，只剩重残留物下烧杯底部。有较多的吞辛料组织留在烧杯底都时，连绒如数份与四氢化碳混合的三氯甲烷，逐渐磨加溶液的密度，直至所有香辛料组织转移到布无漏斗巾。将意残留物从烧杯中移到定量燃纸（6.5）［，水洗除去香辛料中的氯化钠，残留物量较火时，将滤纸放在已恒重的蜗(5.6)中,灼浇后称量亚污物。
8.4布氏漏斗上残留物的处理
在80℃烘箱（6.7)于烘十布氏澜斗中的残留物（8.3)1h。8.4.1不进行酶处理的操作程序下载标准就来标准下载网
将残留物移人效集烧瓶，加150ml.水，加热至沸，有搅拌下缓慢煮沸i5min。用水洗烧瓶内壁，并冷却室20℃以下，用水稀释套600ml8.4.2进行酶处理的操作程序
将烘干的残留物移人烧杯，加300mL水，搅匀，加50mL胰酶溶液混合，用磷酸三钠调至pH3，15min、15min后分别再款调整pH值。加5滴甲醛溶液手37℃-0℃中消化过夜。冷却后彩移人收渠瓶：灿水至G00m
8.5轻污物的分离
8.5.1降下收集瓶的搅棒，加25mL石油醚（5.7），快速振摇1min，放置5min，然后加水全液流升至瓶颈内，放置30m每5min搅拌一次。8.5.2旋转橡皮塞除去其上的沉积，将塞子升到烧瓶颈内，一定要使石油醚和水的界面位于寨子以.E至少1cI处。安置好塞了，将塞子上收集的液体移人布氏滞斗（6.4)，过游：8.5.3向收集瓶的内容物中加15mL石油醛（5.0)。15min后重复（8.5,2)中所述爆作，如果第二次举圾液中的污物量较多，从烧瓶中倾倒出大部分液体，再加人15mL在池醛（5.7)进行第一次举取，8.6轻污物的显微镜检查
从布氏漏斗上段人载有轻污物的滤纸，放在培养Ⅲ上，将培养血放在103C烘箱（6.8）中烘30zti1。烘干的滤纸应紧紧地贴在培养血底部。在反射光下，用放大镜或显微镜检查滤纸整个面积，用解韵针划下检查。第次从左到右从到下检查，第二次从下到上检查，第三次从上到下检查，如此反复检查。9结果表述
9.1重污物
董污物以质量分数计，数值以%表示，按式（1)计算X=m,×100
式中：
X重污獭含量，弥
重污物（8.3)质量，单位为克（g）；m
试样的质量，单位为克（）。
9.2轻污
分别记录每25名样品中轻污的种类和数月：（1)
G路/12729.13—2008
A.1概述
附录A
（资料性附录）
胰酶的规格
胰酶主要含有腹酵、胰蛋白酶和胰脂醇。映酶可将不低于25倍其质量的NF马铃等淀粉标谁品化为可溶性糖，将不低于25倍其质最的酪蛋白转化为既。消化力较强的胰嗨与乳，与含淀粉不超过3.25%的蔗或与消化较低的姨酶混合均可使其达到此标摊。注: NF 即 nntianal formurlay o U. S. A 的缩写,度.2特性
胰酶是-和奶油色非品体状粉米，具有轻微的特殊气味。赎醇可将蛋白质转化为利其衍步物，将淀粉转化为翻精和糖类。在中性或弱碱性介质中活性最人；微量的无机酸类或人量的碱性氛氧化物可使其变成惰性。过景的碱性碳酸盐可抑制其活性。A,3测定脂肪消化力
将2g胰醇加人穿量为50nL的烧瓶中，加20ml.乙，窕放置1h.不时旋转混合。用导棒将[乙轼倾倒人直径为7cm用乙醚颈先漫禄的滤纸上：将滤较改集到已称慎重的烧瓶中。向烧瓶内的残解物中冉加10ml.Z醚，如前操作，然底加第兰份10mL乙碰，将乙隧剂其的胰酶转移到滤纸上，使乙醚自然择发下在105 ℃中烘于残留物2h：称重脂防残留物不得超过 6 mg(3.C%)，叫用素氏连续提敢器测定脂舫。A.4测定淀消化力
淮确称最5C0 mg-11g的马餐薯涎粉标准品（NF)，于129℃中烘干4h，测定其水分质量分数，敢足壁水煮沸10 Iin，冷却牟室温，作为稀释用水：称坂相当下375g下标推品的马铃薯淀粉标摊品，加人10ml1.水混句，将此混合物加人55℃75ml水（装在巴荪恒重的250 m.烧杯)中用10 rr:L水将残留一的淀粉冲洗人烧杯。将此混合物热至沸，在不断搅排下缓慢煮沸5 in,圳足量水使此混个物达到100。冷却全40℃后，将烧杯放在40℃水浴中，向250ml烧杯中加入5mL水和二50 mg样品,形成悬浮液，而后将其加到淀粉浆藏中。将合物从--个烧杯倾倒入另人烧杯30s混。此混合物在10中准确保温5min。搅拌，即将吡混合物0.1mI.灿到预先配制的溶液[23C～25 60 mT.水中含0.2mL碘浴液r(1/2l2）：C.1 n1ol/L_中,不出现蓝色或紫色A.5测定蛋白消化力
将 100 mg蛋白粉末加人 50 mL容尽瓶,加 30 ml.水，振密使其形腹悬浮羧。加0.l ml.氢氧化钠溶液[r(Na0H)=C,1 mol/I],在40 C中加热使酪蛋自全溶解，时间不得超过30 min。冷却届加水烯释至50 znL，将100mg酶样品溶于500 taT.水巾。将100 u1g测定酪蛋白消化力的NF腹酶标品溶下另一5CCmL水中，将1mL冰乙酸分别与9mL水,10mL乙婷混合，2个试管中各加5mL酪鸳白溶液。丁个试管中加人2mI嗨溶液，于另一试管中加人2ml标推品溶液，各管中灿入3uL水，轻轻搅混，立即将两个试管浸入40℃水浴中保温1h,然后从水巾取出试管，各滴加3滴Z酸混合液
GB/T 12729.13--2008
装有胰样品溶液的诚管巾的浑浊程度不得超过装标准品溶液的试管中的泽浊程度。A.6
包装和贮存
胰酶应保存在密封容器中,温度为1G℃左右，在任何情况下不得超过30℃：5
GB/T 12729. 13-2008
中华人民共和
国家标滩
香辛料和调味品：污物的测定
G[3/1 12729.132008
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，宇数学
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