【国家标准(GB)】 辛硫磷原药

ICS 65. 100. 10
中华人民共和国国家标准
CB9556--2008
代替GB 95561999
辛硫磷原药
Phoxim technical
2008-07-11发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标淮化管理委员会
2009-01-01实施
中华人民共和
国家标准
辛硫磷原药www.bzxz.net
GB 9556 --2008
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北京复兴门外三单河北街1心号
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2008年11月第次印制
2008年11月第--版
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本标准的第 3 章、第5 章为强制性的,其余为推荐性的、6-1999&辛硫磷原药\。
本标准代替 GB 9556
本标准与GB 9556-1999的士要差异为：取消了分等分级。
删去了氯化物控制项目。
本标准自实施之H起，代替并废止GB 95566-1999。
本标推由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133)归U。本标雅负责起草单位：沈阴化工研究院本标准参加起草单位：江苏宝灵化工股份有限公司.山东胜邦鲁南农药有限公司。本标准主要起草人：梅宝贵、李秀杰、丁亮、俞建平、刘棠林、殷汉军。本标准于1988年6月首次发布，1999年第次修订，本次为第二次修订，本标准委托全国农药标准化技术委员会秘处负责解释。..comGB 9556—2008
辛硫磷原药
该产品有效成分卡硫磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：phoxim
化学名称：\，二乙基-a--鼠基亚苯胺基硫代磷酸酯结构式：
安验式：CizHN,O,PS
相对分千质量：298.3（按2005国际相对原了质量计）生物活性：杀虫剂
熔点:5 ℃~6 ℃
GB 9556--2008
溶解性（室温）：水7mg/L，一氯巾烷大丁500 g/kg,异丙醇大丁600g/kg，稍溶于石油醛稳定性：原药在室温为浅红色油状物，蒸馏时分解，对水和酸性介质稳定1范围
本标规定了辛硫磷原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、败运。本标准适用于由辛硫磷及其生产中产生的杂质组成的辛硫磷原药。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标推的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用丁本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各研究足否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定辫液的制备GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
3要求
3.1外观
浅黄色至棕红色油状液体。
GB 95562008
3.2技术指标
辛硫磷原药还应符合表1要求，
表1辛硫磷原药控制项目指标
辛硫磷质量分数(以式辛硫磷计)/%水分/%
酸度(以H,SU,计)/添
试验方法
4.1抽样
按（B/T1605一20011\原药采样”方法进行，用随机数表法确定拥样的包装件，最终抽样量应不少于100，
4.2鉴别试验
高效液相色谱法
本鉴别试验可与幸硫磷含量的测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，站样溶液中某色谱蜂的保留时间与标样溶液中顺式辛硫的保留时间，其相对差值应在！.%以内。4.3辛硫磷质量分数的测定
4.3.1方法提要
试样用甲醇溶解,以甲醇十水为流动相,使用以（Capccll-Pak Ci:为填料的不锈钢杜和紫外检测器254nm），对试样中的卒巯磷进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。4.3.？试剂和溶液
甲醇：色谱级；
水·新蒸二次蒸馏水：
卡硫磷标样：已知质量分数w学99.0%，4.3.3器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机：
色谱柱：150mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内装Capcell-PakCia、5 μm填充物（或具等同效果的色谱柱)：
过滤器：滤膜孔径约0.45μm；
微量进样器：50uL；
定量进样管:5 μL;
超声波消洗器。
4. 3.4高效液相色谱操作条件
流动相:甲醇：水)=75 :25,经滤膜过滤,并进行脱气;流速,l, 0 ml./ min;
柱温：空温（温差变化应不火于2）；检测波长：254utn;
进样体积：5μL：
保留时间:8.6 min。
述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的辛硫磷原药高效液相色谱图见图12
顾式卒硫磷。
4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的制备
图1辛硫磷原药的高效液相色谱图GB 9556—2008
称取 0.1 g辛硫磷标样(精确垒 0.000 2 g),置丁 50 mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。用移液管移取[:述溶液 5 mL 于 50 mL穿虱瓶中,用流动相稀释至刻度,摇勾。4.3.5.2试样溶液的制备
称取含平硫麟0.1g的试样（精确至0.0002g）.置于50ml.容量瓶中，用甲醇溶解斥稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。4.3.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶被，直至相邻两针辛硫麟峰而积相对变化小丁1.5%后，按照标样游液，试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中辛硫麟峰面积分别进行平均。试样中辛硫磷的质量分数w（%).按式(1)计算：E
式中：
标样溶液中，辛硫磷峰面积的平均值；试样溶液中，辛硫磷峰面积的平均值；硫磷标样的质量，单位为克(g)；试样的质量，单位为克（g)；
：卒硫磷标样的质量分数，以%表示。4.3.7充许差
辛硫磷质量分数两次平行测定结果之差，应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果。4. 4水分的测定
按GB/T1600中的“长尔·费休法\进行4. 5避度的测定
4.5.1试剂和溶液
95%乙醇：
氢氧化钠标准滴定溶液 c(NaOH）=0.02mul/L，按GB/T 60l配制和标定；（1）
GH 9556—2008
甲基红乙醇溶被：p(甲基红)= 1 g/I.;溴甲酚绿乙醇溶液:(漠甲酚绿）—1 α/I.;混合指示剂：甲基红乙醇溶液：浪甲酚绿乙醇溶液）=1：5.4. 5. 2 测定步骤
称取试样2 g(精确至0. 000 2 g),置于一个 250 mL锥形瓶中,加人 95%乙醇 50 mL,摇动使试样溶解。加入2㎡L混舍指示剂，用氢氧化钠标推滴定溶被滴定，溶液山红色变为绿色即为点。同时做白测定。
4.5.3计算
试群的酸度诞2（%)按式(2)计算：t(V, --Vh) - M
nX1000
式中，
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)：滴定试样溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)滴定空白溶液,消耗氨氧化钠标准病定溶液的体积,单位为毫衰升(mL);样的质量，单位为克（g）；
疏酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mab),[M(1/2 H,SO,）= 49 g/mnll。4.6产品的检验与验收
应符合GB/TT601的规定。极限数值处理，用约值比较法。5标志、标签、包装、贴运
5. 1辛硫磷原药的标志、标符也装,应符合GB 3796的规定5.2辛硫罐原药应用清洁、干燥、坚固内衬保护层的铁包装,每桶净含应不大于 200 kg。5.3根据用户要求或订货协议，可采用其他式的包装，但需符介GB3796的规定。5.4辛硫麟原药包装件应存在通风、十燥的库房中，5.5贮运时,严防潮湿和日晒，不得与食物、种子，词料混放，避免与皮肤、眼接触，防止由F1鼻吸入。5.6安全：辛蔬磷为低毒。它是一种抑制距碱酯醉的有机磷杀止剂，否隧吸人均会中毒。它还可通过皮肤渗人，使用本品应戴防护手套、防毒面具,穿十净的防护服。施药后，应立即用肥皂和水洗净。如发尘中毒现象，应请医生。阿托品和解磷寿是特效解寿剂。必要时作人上呼吸5.7验收期：卡硫磷原药验收期为1个月，从交货之月起，在一个月内，完成产品质量验收，其各项指标哟应符合标准要求。
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