【商检行业标准(SN)】 进出口动物源性食品中对乙酰基酚、邻乙酰水杨酸残留量检测方法 液相色谱－质谱/质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1922—2007
进出口动物源性食品中对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸残留量检测方法
液相色谱-质谱/质谱法
Determination of residues of paracetamol and acetylsalicylic acid infoodstuffs of animal origin for import & export-LC-MS/MS method2007-05-23发布
华人民！和国
国家质量监督检验检疫总局
2007-12-01实施
中华人我共为区出人境验检验
行业标准
进出口动物源性食品中对乙酰氨基酚邻乙酰水杨酸残留量检测方法
液相色谱-质谱/质谱法
SNAT 1322
中国标淮出版社出版
北点复兴门外生河北街1号
政编码：1cO345
网址spc.nct.cr
电话：6852394668517548
肃标峰出板阜岛印驰，
乎.4880×12301/16
抑张1.25
2007 年 9 月第一放
宁数 33
2007年 9月第一次印刷
印数1—2
号 9: 1551:66 - 3-18:165
是价12.00元
本标准录A机断录为资料性附求
本标准由区家认证认可监督管理委员会提出并力口，SN/T1922—2007
本标滩山中州检验恰鞍科学研究院、中华人民共和国深圳出人境恰验检疫局负责起草。本称滩主妥起草人;影涛，下静、李晓姐、所娠锋、建中、国伟、英查、储饶刚。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。1范围
进出口动物源性食品中对乙酰氢基酚、邻乙酰水杨酸残留量检测方法
液相色谱-质谱/质谱法
SN/T 1922—2007
本标滩规定了动物源性食品中对之既氨基龄，邻乙酰水杨骏残解员液相色谱质谱/质谱测定方达，本标适二动物组织、内、蛋和奶中对乙酰每氨东龄，邻乙酰水杨骏戏留量的检测2试样制备与保存
2.1动物组织和内脏
从原始样品取出右代表性样品约50们：用纠织揭碎机充分捣碎混勾，均分成两份，分别装人洁净弃器作为试样，密封.并明标记：将诚样置于18冷冻避光保存。2.2蛋
从原始样品取出有代表性样品约500·去壳底用组织捣萨机搅扑充分混勺，总分成两份，分别装人洁净容器作为试样.密毒，乎标明标记，将让样置4冷娥避光保存…2.3奶
从原始样品取出有代衣性样品约0，用组织搬机充分混匀，均分成两分，分别装入洁净容器为沉烊，密封·并标明杀记：将试样罩于1℃冷藏避光保存在制样的换作过程.应防上样品污染或发生残留物含量的变化3方法提要
而乙腊提取试样中残留的对艺氨基酚、邻乙酰水杨酸（残留标示物：水杨酸）经正己烷去除脂防百相萃取排净化后，采月液相色质谱/质谱检测，外标法定员。4试剂和材料
除非见有说明.所有成剂琦为分析纯,水为去高了水或柏当纯度的水4.17.肺；高效液和色谱级。
4.2正烷：高效液相谱级。
4.3i醇：高效液相色谱级，
4.4磷酸。
4.5币酸：高效液相色谐级。
4.6乙酸铵，
乙腊饱和的正二烯：向二001IL乙晴中加人10℃=正L婉，充分振葛后，静窖分层，取1层乙躺备月，
4.89.1%中酸小溶液（含0.5mol/1.乙酸铵）：准确量取ml.中酸和称0.0386g乙酸铵于11睿量搅巾：用水定容至1L：
4.9SI1淋洗液：0.02r101/.燃酸「巾醇（80：20.休积比）。4.1C标雅品：对乙酰氨帕，纯度9:水砀酸，绝度99%。4.11标准储备落波：称取对乙酰氨其断水杨废的标准品（精确至（.00）,用乙溶解，配制成浓SN/T 1922—2097
度为[0 mg/的标准备溶液，【8℃冷冻避光保存个厅。4.12中间泥合标准溶液:分别移取1rnL中个药物的标准备液于19 mL容量瓶中,用乙睛定容至刻度,配制般浓度为1Cm的中问混合称雅辫滋，℃冷藏避范裸存1个。4.13混合标准工作溶液：根据需要用（.1头中胶水落液（4.8)稀释中问滤台标准落液（4.12)成适台淤度的混合标准1作溶液，现用现配。4.14（sis IILB闹相萃取柱：6 mL.20℃1g.或当者4.15微滤膜：0.2#m,有机柜，
氨气:纯度59,999元,
5仪器和设备
5.1被相色谱质谱/质谱仪：配备电喷穷离了源（ES1)。5.2红织擦碎机.
5.3均质器：12co:/in
5.4 长荡器。
离心机：1 c09 -/t:
5.6诚正浓缩仪。
5.7氮吹议。
5.8涡动仪，
5.9 超声波水浴
5. 1℃容量瓶: 1 1.,10 ml.。
塑料离心管：50mL
分液漏+125rrl-
5. 13 刻变微管:10 rmT.,
6测定步骤
6.1提取
6.1. 1动物组织和内脏
你取约2g试样（精确至0.01）于50mL塑料离心纤巾，加人20mL乙晴，均质器以10oc0f/mit:哟质2niti，再以_0coo /min离心0 in-收凭上清液于125 mL分液溺斗中，线渣月20 ml.乙哨所提一次，个并.1.清液，加入20rml.Z乙饱和后的正已烷（1.7），振荡1Cmn后.置20 min,收集下层液体。在 4℃~:水浴巾减压浓缩至1,残智物用 ml. SPE淋涨波(=.9)溶解，超声波水浴励溶5min后，待净化
6.1.2蛋和奶
称坂纳 2\试样（精砾垒 0. 01 \)丁 5℃ rL.塑料窝心管户，入 20 ml. 7.肺,用振荡器娠摇提域20 rmin后,以 13 coc r/nin离心 10 rrir,余下探作 6. 1. 1:6.2净化
0asis11.13国相举（4.14)依次利5mL币醇、5ml.水5nl.0.52mol/1.磷酸预浓洗后，转人与mI.样品提取浚(6.1)：先5 ml,S1浓洗（1.9)进淋洗·弃去;再而寺rmL.水进行淋洗·弃去：最原用5mI.中醇过行洗脱收集洗脱液三10ml.刻度试管中。整个固相萃收净化过程控制流速不超过2 nnir，跳悦液在lo」用氮气喉干，残留物用1 ml0.1干酸水溶液（.8)溶解，涵旋1 nir后，过.2uu微孔滤膜，供仪器测2
6.3测定
6. 3. 1 液相色谱条件
6. 3. 1. 1 色谱柱C150 rr×2. rrrm(内径),5 n或相站6.3.1.2流动相A:乙酷、H:0.为旦酸水溶液(4.8）：6.3.1.3筛度洗脱：别表二.
表1梯度洗脱条件
监测时间/mi
6.3. 1, 4 杜温:30.
6.3. 1. 5泌速:c. 2 ml./rmin.6.3.1.6进样量：20#L.
6.3.2质谱条件
参见附录A.
6. 3. 3液相色谱-质谱/质谱测定深动权A）
20~-90
SN/T1922—2007
流4相B/（）
根据样液巾待测物的含量，选定浓度相近的标泽1作溶液，待测样液巾对乙酰氨基粉，水杨酸的响应值应在仪器检测的线性范围内。刘标滩工作溶液及样液(6.2)等体积参插进样测定。在上述议磐条件下，对乙酵突基盼、水场酸保留时问分则约为5.5ir.rmin：液州谱项谱质落件谱图参见断录 B图 B. 1
6. 3. 4阳性样品的确证
按照上还件测定样品利称准上作液·如果检测的质品色谱峰保留-寸剂与殊准工作液一致，允许篇差小于二2.5%;定性离了对的相对十与浓度相当标准工作液的对十度致.相对卡度编差不超过表2的规定.则叫判断样品中存在相应的被别物表 2 定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差相「十）
允许的码对偏差准
6. 4空白试验
除不加试样外，按「述测定步骤进行。A
结果计算和表达
试栏中的袭留含量,按式(1)计算：x
武市：
220至 50
A, Xm X 1 00G免费标准bzxz.net
试样守药物残留含量，单位为亳克每，克(mg/kg)：样液药物的峰面积；
标准“作溶液亨药物的峰前积；标准二作溶液中药物淡度，单位为纳克每滤升(ng/ml.)：样液展终定容体积，单位为毫升（ml.)；0至20
SN/T 1922—2097
样液所代表最终试样的质量,单位为克（)。注计笋结巢需将白置抗際。
8测定低限和回收率
8.1测定低限
本标准的测定低限为：对乙酰氨基酚c.9c05m/k：邻乙酰水杨酸以水杨>0,c1mg/kg8.2回收率
8.2.1对乙酰氨基酚
猪内：添川浓度0.0005r/kg：问收率为86.0%-~110.0系；添浓度0.05118/kg，回收密为80.6--98.;添加浓度0.1rig/kg：回收率为81.4%-~94.4%猪肝;添加浓度 0.0c05r1g/kg:回收率为 82.0%.~116.0头:添加浓度0,05g/kg，叫收座为80,6头~102.8%：添加浓度 0.1 :%/kg,间收率为8],2%~9.8鸡带：添加浓度0.0005/k：向收率为72.0%~102.0%添加浓度0.05/kg·可收率为82.C%--96.6乐；添加浓度0.1r1g/kg.回收率为80.3%~~91.5%牛奶：添加浓度0.0c05r1g/kg，问收率为66.0%~99.0%；添加浓度0.05m8/k，可收率为8..2终-~97.终添加浓度0.1=起/kg回收率为89.3%-93.3%8.2.24
邻乙酰水杨酸(以水杨酸计)
猪肉：添加浓度0.01 :ng/kg：可收滋为82.C头~101.0为：添加浓度 0.0 mg/kg,叫收整为8.,6～lel.6%：添加浓度0.2/kg，减收率为80.6%~9,。猪所：添加浓度0.01/kg.可收率为80.6头~-107.0%，添加浓度0.05=1/kg·可收案为80.2乐~-105.8%；添加浓度.2rmg/kg.回收率为83.5%~91.1%，鸿：添加浓度0,01mg/kg：叫收驱为82.c%~101.0%：添川浓度0.05 mg/k，可收率为80.8至-~95.0至;添加浓度0.2/k.回收率为81.2%-95.9.牛奶：添加浓度0.01=ng/kg.可收率为86.c次-109.0为：添加浓度0.05 zng/kg：可收率为80.以.~97.8以；添加浓度0.21rg/kg，川收率为80.2%~91.9。质消参敷
申肉方式
细电压
源温度
大游刘度
無孔气流
大游刘气流
征撞气产
监烈奠式
化合物
对乙既氢其
水杨酸
离了于宗，
哥离子
附录A\i
（资料性附录）
质谱条件
表.1质谱条件
刘乙氮酸
.20℃
350℃
微气.100 :/h
微气.G0m ./h
气2. 2x11
密设应监况！
表 A,2
多反应监测条件
子离子
驻留讨间/s
SN/T 1922—2007
水杨酸
饿孔电压
雕控能量/V
1）附录A所列参数是在Wn:cr Qur:ru Prmirr序讲仪1完戏的,比处列出试验用仪器型受为了垃供参学,并不及商业月的·厨标准使川样尝试采川不同！家改型的仪举：3
SV/T1922—2097
附录Ｒ
(资料性附录）
标准物质色谱图
Makdrnm
t wutt
（按促留问依次为：对之酰氢基酚和水杨峻）152110
137-93
[37-65
图B.1液相色谱-质谱/质谱多反应监测色谱图Timr
Foreword
AnnexAand AnnexBof this staridard are informative arexesSN/T 1922—2007
This standard was proposed by and is under the jurisdiction of the Certification and AccreditationAdministration af thc Peaplc's Republic af China.This standard is drafted by Chinese Academy of Inspection and Quarantine and Shenzhen Entry-ExitInspection and Quarantine Bureau of PRC.Main dralters ol this standard are: Peng Tao, Yu Jing, Li Xiaojuan, Yue Zhengfeng, Li Jianzhong,GuoWei, Tang Yingzhang and Chu Xiaogang.This standard is a professional Standard for entry-exit inspection and quarantine promulgated for thefirst time.
Nate: This English Version,a translation fram the Chinese text.is solely for guicdance7
SV/T1922—2037
Determination of residues of paracetamol andacetylsalicylic acid in foodstuffs of animalorigin for import & exportLC-MS/MS method1Scope
This staridard specifies the deternination of paracetamol and acetylsalicylic acid residues in animaorigin foodstuffs by Lc-MS/MSs.This standard is applicable to the dctcrmination of paracctamol and acctylsalicylic acid rcsiducs in an-imal tissue, affal, egg and milk.2 Sample preparatian and storage2. 1 Animal tissue and offallAll primary sample is reduced to 500 g as the representative sample, which is blended and homagenizcd, and thcn dividcd into two ccqual portians. Each portion is placcd in clcan containcrs as the tcstsample,which is sealed and labeled. The test sample shauld be stored below in -18C avoiding sun-light.
All primary sample is reduced lo 500 g as the represenlative sarnple, which is shelled and hornage-nized, arid ther divided into two equal portiors. Each portion is placed in clean containers as the testsample, which is sealed and labeled. The test sample should be stored below in 4 avoiding sun.light.
All primary sample is reduced to 500 g as the representative sample, which is homogenized, andthen divided into two equal portions. Each partion is placed in clean containers as the test sample,which is sealed and labeled. The lest sample shauld be slored below in 4'c avoiding sunlighl.In the course of sample preparation, precautions should be taken to avoid contamination or any fac-tors which may cause the change of residue cantent.8
3Principle
SN/T 1922—2007
The paracetamol and acetylsalicylic acid (residue marker: salicylic acid) residues in the test sampleare extracted with acetonitrile. After cleaned up with n-hexane and HLB SPE cartridge: thie residuesare then determined by LC-MS/MS, and quantilied by external standard method.4Reagents and materials
Unless othcrwisc spceificd, all rcgcnts uscd are A, R, , and purc \watcr\ is rcdistillcd watcr.4.1
Acetonitrile: HPLC grade
N-hexane:HPLC grace.
Methanol: HPLC grade
Phosphoric acid.
Formic acid: HPLC gradc
Armonium acetate,
N-hexane saturated with acetonitrile: add 100 mL n-hexane into 100mL acetonitrile, mix ade-4.7
quately,then wait [or delamination. use the substrate layer.4. 8 0. 1% forrmic acid soluticr (containing 0. 5 mrnol/L armnoniurn acetate) : add 1 mL formic acidand 0. 038 6 g ammonium acetate into 1 L volumetric flask. then dilute to 1 L with water.4.9
SPE syringc solution; 0. 02 mol/L phosphoric acid- mcthanol (80 + 20, V/V).Paracetamol and salicylic acid standard: purity99%4.10
Standard stock solution: accurately weigh an adequate amount of paracetamol and salicylic.4.11
acid standards,dissolve in acetonitrile and prepare a solution ol 100 mg/L as the standard stock solu-lion. stored below - 18 c avoiding sunlight for three rnonths.4. 12 Middle mix standard solution; accurately transfer 1 mL each drug standard stock solution intothe same 10 mL volumetric flask respectively. then make up to graduation with acetonitrile, preparea solution of 10 mg/L as thc middle mix standard solution; storcd bclaw 4C avoiding sunlight for amonth.
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。