【国家标准(GB)】 金矿石化学分析方法 第11部分：砷量和铋量的测定

ICS 73. 060. 99
中华人民共和国国家标准
GB/T 20899.11--2007
金矿石化学分析方法
第11部分：砷量和铋量的测定
Methods for chemical analysis uf gold ores -Part 11.Determination of arseric and bismuth contents2007-04-27发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
效防保
2007-11-01 实施
GB/T20899金部石化学分析方法》分为11个部分：第1部分：金量的测定：
-第2部分：银量的测定；
一第3部分：砷量的测定；
-第1部分：铜量的测定；
第分，沿最的测定：
一第5部分：锌量的测定：
一第7部分：铁量的测定
第8部分硫量的测定：
一第少部分：碳量的测定！
一第10部分：娣量的测定：
第！1部分：砷最和铋量的测定
本部分为GB/T20899的第11部分
本部分由中华人民共利国国家发展和改革委员会提出：本部分山长春黄企研究院归口。本部分由国家金银及制品质量监督检验中心（长春)负责起草本部分上要起草人.陈非菲、黄懿、魏戒磊、剂冰，苏凯。GB/T 20899.11-2007
1范围
金矿石化学分析方法
第11部分：砷量和铋量的测定
本部分规定了金矿石牛砷和秘含量的测寇方法：GB/T 20899.11--2007免费标准bzxz.net
本部分适用了金矿右中砷和铋含量的测定。测定用：砷：0.010%~-C.40%；链：0.010%0. 502
2方法提要
试料经硝酸、硫酸溶解，用抗坏血酸进行预还原，以硫脉掩蔽铜，在氢化物发生器中，砷和秘被硼氨化钾还原为氢化物，用靠气导人石英炉原子化器中，丁子荧光光谱仪上测量其荧光强度，按标准曲线法计算砷和铋量，
3试剂
3.1氟氯酸钾。
3.2骏（pl.12g/ml.),
3. 3pl.19 /tt:L)
3.4主水：3份体积盐酸和1分体积硝酸混合，现用现配。3. 5硫酸(oi,81 g/rnL),
3. 6疏脲-抗环血酸混含溶液;称取疏脉,抗坏血酸各 R,用水溶锌.稀释示100 IL-混匀,现用现配3.7例氢化针溶液（20g/L）：称取2g硼氢化评溶」100mL氢氧化销浒液（2g/1>中，现用现配。3.8碑标准购存溶液：称取0.132g=氧化二神（预先在10℃~15℃烘1h，置于十娱器冷却至室温)--1C0=nL烧杯小,加5zL氯氧化钠溶液(200g/I,)，低温加热使其溶解，加水0 mI.2滴翰献2醇溶泌(1 /IL),用硫鼓(1-~1)中和至红色刚消失,再过量 2 In[.,移人 1 0G0 InI,穿量所中,用水稀释至刻度，此溶液 ml 含 100 μg神。3.9种标准溶凌：移取20.00mL砷标准贮存溶液（3.8）--500m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，混句此溶液1m.含4g碑
3.10标准贮存溶液称取0.000g铋（Bi的质量分数99.99%）于250mL.烧杯中.加人50rrl.硝酸（1十1)，益1表面IⅢL.熟至完企落溶解，微沸驱除氮的氧化物,冷却.移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1 mL含1CG μg铋3.11标准溶液：移取20.00 r:T.铋标准行落液(3.10)于500 mL容量瓶中，加人100 1ml.盐酸，用水稀释至刻度混勾。此溶液1ml，含+钙，4仪器
原了荧光光谱仪，附屏蔽式石英炉原广化器.玻质氢化物发牛器.砷，铋特制空心明极灯或高强度空心阴被灯。
氩气：用作屏敲气、载气。
在仪器最佳」作条件下.凡能选到下列指标占均可使用。险出限:不大于9×10-g/ml.
G3/T 20899.112007
精密资：用0.1Cg/ml.的砷、躯标准溶液测量荧光强度11次，其标准偏差不超过平均荧光强度的5.0%。
5试样
5.1试样粒度应不大于n.074mml。5.2试样在100)℃-105℃烘1h后，置于干燥器中冷至室温，分析步骤
称取0.20试样，精确至0.0001g。独立地进行两资测定，联其平均值，6. 2 空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6. 3. 1 将试料(6. 1)置于 309 m1. 烧杯中,用少量水润湿,切人约 0. 1 氯酸钾(3. 1)与谢料混勾,加10mL硝酸（3.2），盖上表面盟置于低温电热板上加热落解（试样中含硫高时.反复加少量氛酸钾至无单体硫析出为止),蒸至小体积,栢冷.加mL硫酸(3.5)，混勾，加热至冒牺坂下冷却，加30 ml.盐酸（3.3），用水吹洗表面IL及杯壁至70ml,左右，低温加热至可溶性热类溶解，取下冷却，移人1C0ml.容虽瓶中用水烯释至刻度。
6.3.2接表1分取上述溶液（6.3.1)下盛有60mL水、10ml.下水(3.4)的100ml.容量瓶中，加10 m1L硫腺-抗坏血酸泥合浒液(3. 6),用水稀释至刻度,混勾)。6.3.3移取2mL待测溶液（6.3.2)于氢化物发牛器中，以机定逆率加人硼氢化钟溶液（37),以随同试料性空白试验溶液为参比，测量其荧光强度，从工作出我上查出柜应的砷浓和浓度表1
独和钳的压量分数
0,01~0, 10
-0. 10--0). 20
a 21n S0
工作曲线的绘制
分取试液左视ml
分别移取0ml..0.50l.,1.00mL、2.0cml..4,001L、6.90mL、8.0)ml.砷标准溶液（3D）和钩标准溶液(3. 11)于一组已盛有 60 mL 水,10 mL 王水(3,1)的100 1nL 容量瓶中,加 10 mI. 硫脉-抗坏血酸混台溶液（3.6）用水稀释至刻度，混：按仪器操作程序测其荧光强度，减去试剂室口的荧光强度，以砷或铋的浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的表述
按试(1)计算砷或钱的质最分数：u(As 或 Bi) - E- V. - V, × 10 *r
式中：
锑的质量分数，用表示：
u(As 或 Bi)
HT作曲线上查得的伸或铋的度，单位为微克每毫升(μg/mL)：V—试液的总体积，单位为毫升（mL)；2
+++( 1 3
V一分圾试羧的体积，单位为毫升(ml.);分取试液稀释后的体积，单位为毫升(rL)：t
试料的质量.单位为克（g）：
所得结果保留两位小数,若质量分数小于0,10时,表示至三位小数。8充许差
实验室之间分断结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
弹，质早分数
0. 010--0. 230
>. (31 --0. 000
0.000 --0.11
20.10~0,2m
2-0, 2--0. 56
GB/T 20899.11—2007
单为场
GB/T 20899. 11-2007
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金矿石化学分析方法
第 11 部分:神量和秘量的测定
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