【国家标准(GB)】 金矿石化学分析方法 第5部分：铅量的测定

ICS 73. 060. 99
中华人民共和国国家标准
GB/T 20899.5—2007
金矿石化学分析方法
第5部分：铅量的测定
Methods for chemical analysis of gold ores-Parl 5: Delerminatiun of lcad contents2007-04-27 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
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2007-11-01实施
H/20899金码石化学分析法》分为11个部分：“-—第1部分：金单的测定#
一第2部分：银量的测定
第3部分：碑量的测定+
-第4部分：铜量的测定；
第5部分：铅量的测定：
第6部分：锌量的测定，
第7部分：铁量的测定；
第8部分：硫量的测定；
第0部分：碳量的测定，
第10部分：锑量的测定；
第1I部分；砷鼠和铋量的测定。本部分为GB/T20899的第5部分。本部分由中华人民共和国国家发展和改单委员会提出本部分由长寿黄金研究院归口。本部分山国家金银及制品质量监督检验中心（长春)负贡起节，本部分主要起节人:陈非菲,黄蕊、刘冰,张琦刘正红GB/T 20899.5--2007
1范围
金矿石化学分析方法，
第5部分：铅量的测定
本部分规定了金矿石中铅含量的测定方法，本部分适用于金矿石中铅含量的测定2原子吸收光谱法测定铅量（测定范围：0.10%～5.00%）2.1方法提要
GB/T 20899.5—2007
试料用盐酸，硝酸，高氯酸、氢氟酸溶解。在稀盐酸介质巾，于原了吸收光谱仪波长223.3nm处：以空气乙炔火焰，测量铅的吸光度。2.2试剂
2.2.1盐酸(pl.19g/mL)
2.2.2 硝酸(pl. 42 R/ml.).
2. 2.3 高氯酸(μal. 67 g/ml):2.2,4 氢氟龄(el. 13 g/mL)
2.2.5盐酸溶液(1-1-1)
2.2.6铅标准些疗落被：称取1.000 0 g金属铅(Pb的质量分数99.99%)-1-250 mL烧杯,加20 r1iL硝(2.2.2),盖1表面血,加热至完全溶解,煮沸除去氮的氧化物,冷至室温。移入 1 C00 mI. 容量瓶中,用水稀释至刻度，混勾。此游液1 ml.含 1mR铅。2.2.7铅标准溶液：移取25 mL铅标准贮存溶液（2.2,6)十250 ml.穿量版,加人5mL硝酸，用水稀释至度，混勾。此溶液1mL含100μR铅。2.3器
了吸收光谱仪，附铅空心阴被灯在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。灵敏度:在与测量溶液的甚体相一致的熔液中,铅的特征浓度应不人于 0.077 g/mL。精密度：用最高浓度的标准落液测量11次吸光度，其标准偏差应不趋过平均吸光度的1.C%：用最低滤度前标雅溶液不是“案”标落液测量11饮吸光理，其标准偏差盘不超过最商浓度标推潜液均吸光度的0.5%
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不小于0.8，
2.4试样
2.4.1样品粒度应不大于0.074 rr1m2.4.2样品在100℃～105℃烘箱中烘1h后，置于干燥器中冷却至室温。2.5分析步
2.5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0CO1g：独立进行两次测定.取其平-均值。GB/T 20899.5—2007
铅质量分数/归
0. 10--1. 00
1.00~5.00
2.5.2空白试验
随向试料做空白试验，
2.5.3测定
试料鱼/
2.5. 3. 1 将试料(2. 5. 1)置于 200 mL 烧杯中,用少量水润湿,加人 15 mL 盐酸(2.2. 1),置于电热板上加热数分钟,下稍冷、 加人 5 rml. 硝酸(2. 2. 2),2 ml,3 rmf. 高氧酸(2. 2. 3 (试样含硅高时,加人5 mL氢氟酸(2. 2. 4),用聚四氟乙烯塑料烧杯溶解试料),蒸至近干,取下冷却,加人 10 mL. 盐酸(2.2.5，煮佛溶解盐类,取下冷至室温，将溶液移人100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度,混匀,静置。2. 5,3.2按表2分取试液(2. 5.3. 1)并补加盐酸(2. 2.5)手容且瓶申,用水稀释至刻度,混勾。表2
铅质量分数/路
050-2 r0
2. 00--1. 00
24.00~5.00
试液分取量/nL
补加盐酸(2,2. 5)量/mL
容量瓶体积/mL
2.5.3.3于原子吸收光谱仅波长283.3mm处，使用空气-乙快火焰，以水调等，测量铅的吸光度，减去随试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上杏出相应的铅浓度。2.54工作曲线的绘制
2. 5. 4. 1 移取 0 ml..1. 00 mL、2. 00 mL,4, 00 mL,6. 00 mL、8. 00 ml., 10. 00 mL 铅标准落液(2, 2. 7)分别于一组100mL容量瓶小,加人10mL盐酸(2.2.5),用水稀释牟刻度，混勾。2.5.4.2在与试料测定相同条件下测标准落液吸光度。以铅浓度为横坐标，吸光度（减去“零\度溶液吸光度）为纵尘标，绘制工件曲线2. 6结果计算
按式(1)计算铅的质量分数：
式中·
TU(Pb)-
2u(Pb) - - V, . V, × 10-
铅的质量分数，用%表示；
自工作曲线上查得的铅浓度，单位为微克每毫升（μg/ml.)试液的总体积,单位为毫升(mL.);Vi——分收试液的体积,单位为毫升(imL);Vi—分取试液稀释后的体积,单位为毫升(mL)：m
试料的质量，单位为克（g）。
所得结果表示至两位小数。
2.7充允许差
实验室闻分析结果的差值应不大于表3所列允许差，2
铅质盘分数
0. 10~-0, 50
≥0. 50 ~1. 00
>1. 00~2, 00
>2. 00--3. 00
~3. 00~4. 00
2-4. 00--5. 00
3EDTA容量法测定铅量（测定范围：5.00%~15.0%）3. 1方法提要
GB/T20899.5—2007
单位为%
充许差
试料用硝酸-氯酸钾溶液溶解，在硫酸介质中链形成硫酸铅沉淀，过滤，与共存元素分离。硫酸铅以Z酸 乙酸钠缓冲溶液溶解群,在 pH 值为5. 0-6. 0 时,以二甲橙溶浓为指示剂,用Na2 E[TA 标滴定溶液滴定。 根据消耗 Na,FT)TA 标准滴定溶液的体积计算铅的含量。3.2试剂
3.2. 1抗坏血酸。
3.2.2 尤水乙醇。
3.2.3氟化铵。
硫酸（2+98）。
销酸(ol. 42 g/ml.)Www.bzxZ.net
硫酸(pl,84 g/mT.)。
高氯酸(ol.67 g/mL).
硝酸(1+1)，
氨水(1「1),
缓冲溶液375g尤水乙酸钠溶于水巾，划50 rrl.冰乙酸，用水稀释至2500mL，混硝酸氯酸钾溶液：氯酸钾溶于硝酸至饱和状态。混合洗液：100ml.硫酸（3.2.4)中含2ml.过氧化氧。统基/酸凝1一99)。
二甲酚溶液(1g/L)。
硫鼠酸钾溶液（50 g/1.）。
铅标准落液：称取1.000g金属铅（Ph的质量分数二99.%)于250ml.烧杯中，加人20mL硝酸<3.2.5），盖上表面血，置！电热板上，低温加热落解，待完全浴解后，煮沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温：移入500mL容量瓶巾，补加10mL硝酸<3.2.8)，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml.含铅2 mg.
乙一胺四乙酸二钠(NazEDTA)标准滴定溶液：3. 2. 17
3.2.17.1配制：称取4.5g乙一胺四乙酸一钠(Na.ETTA)置于400mL.烧杯中，加水微热溶解，冷牟室湿，移入1000 ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，泥勾。放胃三天店标定，3.2.17.2标定：移取三份25.00mL铅标准落液（3.2.16），分别置于400mL烧杯中，加50ml.水、2滴二甲酚橙落液（3.2.14）.用氨水（3.2.9)中和至微红色，加30mL缓冲溶液(3.2.10），用azEDTA标准滴定溶液（3.2.17)滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。随伺标定做空白试验。按式(2)计算NaxEDTA标准滴定溶液的实际浓度：3
GB/T 20899.5—2007
武中：
c= (V,- V.)× 0.207 2
-NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(ml/1.);co.-铅标准溶液的质量浓度，单位为克每毫升（g/mL)；V。—空白溶液消耗的 Nu2EDTA标准滴定落液的体积,单位为毫升(ml.);移取铅标准溶液的体积，单位为享升（IL)Va
ol2072
滴定时消耗 Naz EDTA标准滴定溶液的体积，单位为意升(mL);铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。（2）
测定值保留四位右效数字，其极差值应不人了4×10-mol/L时，取其平均值，否则重新标定。L3.3试样
3.3.1试样的粒度应不大了:0.074mm。3. 3.2试样在 100℃～105℃烘1 h后,置于干燥器中冷至室温。3.4分析步骤
3.4.1试料
称圾0.50g试样，精确至0.0001R独文地进行两次测定,取其平均值,3. . 2空白试验
随同试料做空白试验。
3.4.3测定
3.4.3.1将试料（3.1.1)置于400mL烧杯小，用少量水润湿，加0.5g氟化铵（3.2.3），加人15mL~20Ⅱ正硝酸-氯酸钾溶液（3.2.11）盖上表而Il，加热溶解.待试料溶解完全后，取下冷却。3. 4. 3. 2 加 10 mL硫酸(3. 2. 6)继续划热至冒浓烟约 2 min,取下冷却(若试料中含磁高,加 5 ml. 高氯酸（3.2.7)继续加热目烟至尽）3.4.3.3用水吹洗表面血及杯壁，划水至50mL，煮沸保温10min,取下，冷却至室温，加人5tnL无水乙醇(3. 2. 2),放置 1 h。
3.4.3.4用慢速定量滤纸过滤，用浪合洗液（3,2.12）洗涤烧杯2次、沉淀数次，直接用硫鼠酸钾溶液(3.2.15)检查滤液无红色出现为止，最后用水洗涤烧杯1次、沉淀2次，弃去滤液。3.4.9.5将滤纸展并，连同沉淀起移大原烧杯中，加大50mL缓冲溶液（3.2.10)、3m，水，盖上表面血，加热微沸10 mir,搅拌使淀溶解,取下冷却，加水至100 ml.。3. 4.3.6加入0.1抗坏血酸(3.2.1)、3滴~4滴二中酚橙溶液(3.2.11)（含高时,加人3mI.~4mL巯基乙酸（3.2.13))：用Na:EI)TA标推滴定溶液（3.2.17)滴定至溶液由粘红色变成亮黄色为整点。
3. 5 结果计剪
按式(3)计算错的质量分数：
w(Pb) - c(V, - V)×0. 207 2
式中：
铅的质量分数，用%表示；
NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mal/L)；试料溶液消耗NaEDTA标准滴定溶被的体积，单位为毫升（mL)；空白溶液消耗NEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mI）：V
试料的质最，单位为克（）；
0.207 2——钻的摩尔质，单位为克每摩尔(g/mo1)所得结果表示至两位小数。
充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4
铅质量分数
5, 00~10, 00
>10. 00~15, 00
GB/T20899.5—2007
单位为5
充许差
GB/T 20899. 5-2007
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闽家标
金矿石化学分析方法
第5部分：铅量的测定
GH/I 20899, 5—2007
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