【国家标准(GB)】 金矿石化学分析方法 第1部分：金量的测定

ICS 73. 060. 99
中华人民共和国国家标准
GB/T20899.1—2007
金矿石化学分析方法
第1部分：金量的测定
Methods for chemical analysis of gold ores-Part 1:Determination of gold contents2007-04-27发布
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中国国家标准化管理委员会
2007-11-01实施
中华人民共
国家标准
金矿石化学分析方法
第 1 部分金量的测定
GB/T 20899.1--2007
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GH/T20899张金矿石化学分析方法》分为11个部分：第1部分：金量的测定；
第 2 部分;银量的测定;
第3部分：砷量的测定；
第4部分：铜量的测定；
一第5部分：铅量的测定；
第6部分：锌量的测定；
第7部分：铁最的测定；
第8部分：硫量的测定；
第9 部分：碳量的测定：
一第10部分：锑的测定；
一第11部分：础量和链量的测定。本部分为GB/T20899的第1部分
本部分由中华人民共和国国家发展和改单委员会提出本部分长春黄金研究院归口，
GB/T 20899.1-2007
本部分由国家金银及制品质量临督检验小心（长春)责起草，河南中原黄金冶炼厂、灵宗黄金股份有限公司参加起中。
本部分主要起草人:陈菲菲、黄蕊、张玉明、刘鹏飞、徐存生、腾飞、刘、魏成猛。1
1范围
金矿石化学分析方法
第1部分：金量的测定
本部分规定了金矿行中金最的测定方法。本部分适用于金矿右中金量的测定。2火试金重量法测定金量（测定范围：企量0.20g/t.~150.0g/)）2.1方法提要
GB/T 20899.1—2007
试料经配料、熔融。获得适当质量的含有贵金属的铝扣与易碎性的熔渣：为了回收清中残留金，对熔渣逊行市次试金。通过灰吹使金、银与铅扣分离，得到金、银合粒，合粒经硝酸分金后，用重整法测定金肇。
2.2试整
2. 2. 1 碳酸钠;工业纯,粉状。2.2.2算化铅：工业纯，粉状。金量小于0.02g/t。2.2.3潮砂：T业纯，粉状
2.2.4玻璃粉,粒度小下0.18 mm，2.2.5硝酸钾:工业纯+粉状，
2.2.6销酸银穿液（10g/1.):称取5.000g致(Ag的质量分数≥99.99%),暨于300ml.烧杯中，加人20 tnL硝酸(2.2.8）低温加热溶解至完全,玲却至室温，移人500 n1L容罩瓶升,用硝酸溶液(2.2.10)洗涤烧杯洗液合并入客量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此浴液1mL含10mg组覆盖剂（2十1)：二份碳酸钠与一价硼砂混合2. 2.7
硝酸(pl.42g/ml1.)优级纯。
硝酸(1+7)：不含氮离-子。
硝酸(1：2);不含氧离子。
面粉。
仪器和设备
试企地均：材质火对k粘土高130mn.项部外径30mm.底部外径50mm.容租约为2. 3. 1L
2.3.2镁砂灰血：项部内径约35mm,底部外径约40 mm,高30mm,深约17mm制法：水泥（标号425）、镁砂(180μm）与水按质量比（15185：10)搅和均匀，代灰皿机上压制成型，阴干三个片后备用、
2. 3.3分金试管:25 mL 比色管。2.3.4天平：感最6.1g和0.01g
2.3.5试金天平：感量0.01mg。
2.3. 6熔融电炉:使用温度在1 200℃。2.3.7灰吹电炉：使用温度在950℃.2.3.B粉碎机：密封式制样粉碎机。GH/T 20899.1—2007
2.4试样下载标准就来标准下载网
2.4.1试样粒度不大于0.071mm
2.4.2试样应在100℃~105℃烘干1h后，置于F下燥器中冷却至室温。2. 5分析步骤
2. 5. 1 试料
根据各种类型金矿石的组成和还原力，计算试料称取鼠和试剂的加人量，标样量般为20 一～50 g.精确至 0, 01 g。
独立地进行两次测定，取其平均值2.5.2试剂中金空白值的测定
每批氧化铅都要测定其中企量。每次称取三份氧化铅进行平行测定，取其平均值。方法：称取200g氧化铅（2.2.2）、10g碳酸钠（2.2.1)35g玻璃粉（2.2.1)3g面粉（2.2.11),以下按 2. 5. 4, 2,2. 5. 4. 4,2. 5. 4. 5 进行,测定企量。2.5.3试样还原力的别定
2.5.3.1测定法：
a) 称取 5 g 试料,10 g碳婆钠(2. 2. 1)、80 g氧化铅(2. 2. 2),10 R玻璃粉(2. 2. 4)、2 g 面粉（2.2.11),以下按2.5.4.2操作。称量所得铅打1量m1。b) 不含试料,称取 10 g 碳酸钠(2. 2. 1)、80 g 氧化铅(2. 2. 2)、10 g玻璃粉(2. 2. 4),2 g 面粉(2. 2. 11),以下按 2. 5. 4. 2 操作。称量所得铅扣量 n2,按式(1)计算试样的还原力F.m
式中：
试样的还原力；
称取试料所得馅扣量：单位为克（g）：m2——末加试料所得馅扣鼠，单位为克（g），mo
一试料量，单位为克（g）
2.5.3.2计算法
按式(2)计算试样的还原力：
F = (S) × 20
戏中：
试样的还原力；
(S)一一试样中硫的质量分数，用%表示;20——1 g硫可还原出约 20 g 铅打1的经验值,2.5.4测定
2.5.4.1配料：根据试样的化学组成、还原力及称取试料质量，按下列方法计算试剂加入益。碳酸钠(2. 2. 1)加人量: 为试样量(2. 5. 1)的 1. 5倍～2, 0 借：氧化铅(2.2.2)加入量按式(3)计算：m = mF× 1. 1 + 30
式中：
氧化铅划人量，单位为克（g）；一试料的质是，单位为克（g）：F——试样的还原力：
玻璃粉(2.2.4)加人量：为在熔融过程中生成的金属氧化物，以及划人的碱性溶剂，在1.5~2.0础酸度时,所需的一氧化硅总最中，减去称试样中含有的二氧化硅量。此二氧化硅的三分之一用硼砂2
代替，三分之二按0.4g二氧化硅相当于1g玻璃粉计算出玻璃粉（2.2.1)如人量GB/T 20899.1—2007
硼砂（2.2.3)加人量：按所需补加二氧化硅量的一分之一，除以0.39计算。但至少不能少于5g。硝酸钾（2.2.5)和面粉（2.2.11)的如人量：按式（4)，式(5)计算当m:F30 时，
当 mF 30时,
式中：
酸钾加人量，单位为克（g）
面粉加人量，单位为克(g)；
试料的质量，单位为克(g);
F——-试样的还原力.
30—maF
将试料(2.5.1)及上述配料置于粘土堵中，搅拌均匀后，加人0.5ml3.0mL硝酸银液(2.2. 6).覆益约 10 mm 厚的覆盖剂(2. 2. 7). 2. 5. 4. 2
密融：将非竭置于炉温为800℃的熔融电炉内，关闭炉门，升温至900℃，保温15mii，再升温至1100℃-1200℃，保温10min后出炉。将功埚半稳地旋动数次，并在铁板.上轻轻敲fi2卡下，使附若在涡壁上的铅球下沉，然后将熔融物小心地全部倒人预热的铸铁模中。冷却后，把铅与烯渣分离，将铅扣睡成立为体并称量（应为258～10g）。收集熔道保留铅扣。2.5.4.3二次试金：将熔渣粉碎后(180μm),按面粉法配料，进行二次试金。法：将熔渣（全量)、20 碳酸钠（2.2.1)10g玻璃粉（2.2.1).30 氧化铅(2.2.2),5g翻砂(2.2.),3 R面粉(2,2,11)置于原埚中,搅拌均匀后,覆盖约 10 1IJ311厚的覆盖剂(2. 2.7),以下按2.5.4.2进行.弃去熔渣，保留铅扣。2. 5. 4. 4
灰吹;将二次试金铅扣放入已在950高温炉巾预热20 min后的镁砂炭血中，关闭好门1 min~2 min,带熔铅脱膜后,半开炉门,并控制炉温在850C灰吹至铅扣剩2 g无右,收出灰川冷却后,将氧余铅扣与饮试金铅扣同时放入已预热过的新灰血中。按上述操作再欢进行灰吹。至接近求吹终点时,升温牟880℃，使铅全部吹尽，将灰川移至炉门口放置1 Iin,取出冷却。用小子将合粒从灰血中取山,刷去粘附杂质,将合粒在小钢砧上锤成0. 2 mm～0. 3 mm 薄片。2. 5. 4. 5 分金:将合金薄片放人分金试管巾,并加人 10 rmL 微沸的硝酸(2. 2. 9),把分金试管置人沸水中加热，待合粒与反应停止后,取出分金试管倾出酸液。再加人10 mL微沸的硝酸(2.2.10)再于沸水中如热20min。取出分金试管.倾出酸液，用蒸馅水洗净金粒后，移人蜗中，在600℃高温炉中购烧2nin～3iuin,冷却后，将金粒放在试金天半上称量。2.6结果计算
按式（6）计算金的质昼分数：
w(Au)=n;=n ×1 000
式中：
u(Au)-
金的质量分数，单位为克每吨(g/t)；-试料的质量，单位为克(g)：
金粒质量，单位为毫克(mg)
分析时所用氧化铅总量中含金的质量，单位为毫克（mg)；分析结果小于10.0g/1的表示至两位小数，大于10.0g/t的表示至一位小数。2.7充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差，6)
GR/T 20899.1—2007
会质量分数
0. 20 ~ 1. 00
>1. 00 --2. 00
>2. 00 ~3. 00
8. 00~5. 00
25. 00~~7, 00
>10. 0-~15. 0
>15. 0 ~20, 0
>20. 0 --30. 0
230.0--40.0
≥>40,0--60.0
2>60. 0 -~80. 0
>80. 0--100, 0
> 100, 0 -- 150, 0
记许差
3火试金富集-原子吸收光谱法测定金量（测定范用：金量 0,10 g/1100.0 g/t)3.1方法提要
单位为克每吨（g/t)
试料经配料、熔融。状得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的燎渣。为「回收清中残留金，对熔渣进行再欲试金，通过灰吹使金，银与铅扎分离，得到金、银合粒。合粒经硝酸和王水溶解，用原子吸收光谱法测定金量。
3, 2 试剂
3.2. 1碳酸钠：业纯,粉状。
3.2.2氧化钻：工业纯，粉状，金录小丁0.02g/1。3.2.3硼：工业纯,粉状。
3.2.4玻璃粉拉度小于0.18mm.
硝酸钾：工业纯，粉状。
金标样（Au的质量分数99.99）
硝酸银溶液（10g/L)：称取5.000g银（Ag的质分数99.99%)置于300mL烧杯中，加人20ml.硝酸（3.2.9），低温加热溶解至完全，冷却至室温，移人500mL容量瓶中，用硝酸溶液（3.2.11)洗涤烧杯，洗液合并人容最瓶中，以水稀释至刻皮，混勾。此溶液1tnL含10mg银。3.2.8
覆盖剂(2十1)：二份碳酸钠与一份硼砂混含。3.2.9
硝酸(el.42g/ml.)。
盐酸(pl.19g/ml.)。
硝酸（1—2）。
王水：三份体积盐酸、份体积硝酸混合，现用现配。面粉：
金标谁贮存溶液：称取0.5000g金标样（3.2.%），置于100tmL烧杯中加人20mL王水3.2.12)，低温加热至究全溶解，吸下冷却至室温，移人500ml.容瓶中，以20mL主水（3.2.12)洗涤4
GB/T 20899.1—2007
烧杯，再用水洗烧杯，合升丁容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含].00m金。3.2.15金标准溶液：移取50.00 mL金标准贮存溶液(3.2.14),丁00 ml.容量瓶中,如人10mL王水（3.2.12)，用水稀释至刻度，混句。此溶液1InL含100μg金，3.3仪器和设备
3.3.1试金：材质为耐火粘土，高130mm，顶部外径9nmn，底部外径50mm，咨积约为300mL.
3.3.2镁砂灰血：顶部内在药35Ir11,底部外径药4[11I1，30mm，深约T7mm制法：水泥（标号425)、镁砂(180μm)与水按质量比(1号：85：10)搅和均勾，在灰m机上压制械型：阴下三个月后备用。
天平：感层0.1g和0.01R。
3.3.4熔融电炉：使用温度在1200℃.3.3.5
灰吹电炉：使用温度在950℃。
3.3.6粉碎机;密封式制样粉碎机。3. 3. 7
原子吸收光谱仪,附金空心阴极好。在原于吸收光谱仪最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量试料穿液的基体相一致的溶液中，金的特征浓度应不大了0,23g/mL精密：用最高浓度的标准溶液测量11饮，其标准偏差应不起过平均吸光度的1,5%；用最低浓度的标推溶液(不是“零“标裕液)测量 11 次,其标证偏差应不趋过最高浓度标准济液的平均吸光度的0.5%.
下作曲线线性：将T作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于子
3.4试样
3. 4. 1 试样粒度不大于 0. 074 mm。3.4. 2试样应在100℃～105℃烘干1h后,置于干燥器小冷却率室温。3.5分析步骤
3.5.1试料
根据金矿石的组成和还原力，计算试料称取量和试剂的加人量。称样量一般为20g-50g。精确至0.01g。
独立地进行两欲测定，取其平均值。3.5.2试剂中金空白值的测定
每批氧化铅都要测定其中金量。每次称取三份氧化锆进行平行测定，取其平均值。寸法:称取 200 g氧化铅(3. 2. 2),40 g磁酸钠(3. 2. 1),35 g玻璃粉(3, 2. 4),3 g 面粉(3. 2. 13),以下按3. 5.4.2,3.5. 4.4,3. 5. 1. 5进行测定金量。3.5.3试样还原力的测定
3.5.3.1测定法：
a）称取5g试料,10碳酸钠（3.2.1).80g氧化铅（3.2.2）、1Cg玻璃粉（3.2.4)、2g面粉（3.2.11)，以下按6.1.2款操作。称量所得铅扣量m。b）不含试料，称取10g碳酸钠（3.2.1).80g氧化锆（3.2.2)、10g玻璃粉（3.2.1)、2g面粉(3.2.11),以下按 3.5.4.2操作。称量所得钳扣鼠m+按式(7)计算试样的还原力。F=m-
式中：
试样的还原力：
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称取试料所得铅扣量，单位为克()；末加试料所得铅扣量，单位为克(g），试料量，单位为克（g）。
3.5.3.2计算法：
按式(8)计算试样的还原力：
F u($) × 20
式中：F一试样的还原力
(S)一一试样小硫的质量分数.用（必)表示；20-—1g硫可还原出约20g铅扣的经验值。3.5.4火试金富集
3.5.4.1配料：根据试样的化学组成，按下列方法计算试剂加人量。碳酸钠(3. 2,1)加人量：为试样量(3. 5. 1)的 1. 5倍~2. 0倍。氧化铅(3.2,2)加人量按式(9)以算：m: -m.F×1.1+30
氧化铅加人量，单位为克（）
ms一试料的质量，单位为克（g）；F一样的还谅力。
玻璃粉(3.2.4)加人量:为在熔融过程中生成的金属氧化物，以及加人的碱性溶剂,在1.5～2.0础度时,所需的一氧化硅总量中,减去称取试样中含有的二氧化硅量。此二氧化硅鼠的一分之用硼砂代替，三分之二按0.1g.二氧化硅相当于1g玻璃粉计算出玻璃粉(3.2.1)加人量。硼砂（3.2.3）加人量：按所需补加二氧化碰量的三分之一，除以0.39计算。但率少不能少于5g.硝酸钾(3.2.5)和面粉(3.2.13)的切量,按式(10)式(11)计算：当 m:F30时，
当mF30时
式中：
m\-—硝酸钾加人量，单位为克（g）；n,
面粉川人量，单位为克（g）：
试料的质量,单位为克(g）：
F——试样的还原力。
30—m
将试料(3.5.1)及上述配料置于粘七中，搅拌均匀后，加人0.5mL~3.0mL硝酸银溶液(3. 2.7)覆盖药 10 mm 原的覆盖剂(3. 2. 8),3.5.4.2熔融;将蜗置于炉为800它的熔融电炉内，关闭炉门升外温至900℃，保温 15 min,再升温至1[001200℃，保温10min后出炉。将措稳地凝动数次，并在铁板F:轻轻敲击2下～3下，使附着在壁上的铅珠下沉，然后将熔融物小心地全部倒人预热的铸铁模中。冷却后，把铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体并称量(应为 25 g～10 g)。收集熔渣保留铅扣3.5.4.3二次试金：将熔渣粉碎后（180 um)，按面粉法配料，进行二次试金，方法：将熔造（全量）、20g碳酸钠（3.2.1)、10g玻璃粉（3.2.1)、30g氧化铅（3.2.2)、5g硼砂（3.2.3）、3g面粉（3.2.13）置于原均中，搅拌均匀后，覆盖约10mm原的覆盖剂（3.2.8）以下按3. 5. 4.2进行，弃去熔查，保留铅扣：3. 5. 4.4 炭吹:将一次试金铅扣放人已在 950℃炉中预热 20 min后的镁砂灰而中,关闭炉门 1 min~6
GB/T 20899.1-2007
2min，待熔铅脱膜后，半开炉门，并控制炉温在80灰吹至铅扣剩2B左右.取山灰血冷却后，将剩余铅扣与一次试金铅扣同时放人已预热过的新灰血，按上述操作再次进行放吹。至接近灰吹终点时，升温至880℃,使铅伞部吹尽，将灰血移至炉门口放置1min,取出冷却。3.5.4.5用小镊子将合粒从灰Ⅲ1中取出，刷去粘附杂质，将合粒在小钢砧上锤成薄片。3.5.5原子吸收光谱测定
3.5.5.1将金银合粒薄片置丁100ml.烧杯中，加人5mL硝酸（3.2.11)，低温加热溶解银，小心倾去溶液，加人2mI.王水（3.2.12).低温加热至完全溶解，蒸至近工，加人1mL热酸（3.2.10)加热溶解盐类，取下冷至室温。按表2移人容量瓶中，用盐酸溶波(1十19)稀释至刻度，混勾。表2
企库鼠分数/（R/t）
0.0~1. 00
>1. 00~-5. 00
2>5. 00~10. 0
>50. b~100.
穿量瓶体积/InL
分取试液体积/ml.
稀释容基瓶体机/ml
将试(3.5.3.1)于原子吸收光谱仪波长242.811m处，使用空气-乙火焰，测量金的吸光度，自工作曲线上查出相应的金浓度3. 5. 6工作曲线的绘制
移取 0 miL,0. 50 mL,1. 00 mL,2. 00 tnl.,3, 00 t.,4, 00 rnL,5. 00 inL 金标准溶液(3. 2. 15),分别置J一组100 mL容量瓶中,加人 5InL盐酸(3.2.10),以水稀释至刻度，混匀，与试液相同条件下测虽标准溶被的吸光度（减去\零\浓度的吸光度），以金涨度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作此线。3. 6结果计算
按式(12)计算企的质量分数：
式中：
w(Au)-
金的质量分数，单位为克每吨(g/t)；自王作山线上查得试液的金浓,单位为微克每旁升(/l)自T作曲线上查得空白试液的金浓度，单位为微克每升(μg/mL)：试液的总体积,单位为旁（m!.)，试料的质量，单位为克（g)；
分析结果小于 16, 0 g/t 的表示至两位小数,大于 10, 0 R/1 的表示至位小数。3.7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差：表3
金质量分数
0.10-0.20
>0. 20 ~0. 50
0, 50--1, 00
1. 00 ~-2. 00
单位为克每吨(g/l)
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金质量分数
>2. 00~3. 00
3. 00~-5. 00
25. 00~-7, 00
27. 00~10, 0
>10, 0~-15. 0
>15, 0~20. 0
20. 0--80. 0
≥40. 0--60. 0
>50,0~90. 0
-80.0~100.0
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表3（续）
充许差
随象绿耀17hzen着酵范锰器种年餐消面标准技授网各实标准行业资科兑费下载单位为克每吨(g/t)
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