【国家标准(GB)】 金矿石化学分析方法 第4部分：铜量的测定

ICN 73. 060. 99
中华人民共和国国家标准
GR/T 20899.4—2007
金矿石化学分析方法
第4部分：铜量的测定
Methods for chemical analysis of gold ores-Part 4:Determination of coppcr contents2007-04-27发布
2007-11-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
中国国家标准化管理委员会
GB/T20899%金矿石化学分析方法》分为11个部分：第1部分：金量的测定；
第2部分：银第的测定：
第3部分：神量的测定：
第4部分：铜量的测定；
第5部分：铅量的测定
第6部分：锌量的测定；
第7部分：铁量的测定：
第8部分；硫量的测定；
0部分：碳量的测定：
第10部分：梯量的测定，
第11部分：神量和铋量的测定。本部分为GB/T20899的第4部分。本部分由中华人民共和国国家发展和改中委员会提出本部分由长春黄金研究院归口。GB/门 20899,4--2007
本部分由国家金银及制品质量监督检验中心（长春）负责起草，河南中原黄金冶炼厂、灵宝黄金股份有限公司参加起草
本部份土要起草人：陈菲菲、黄葛、张玉明、刘鹏飞、鲍妹玲、魏成磊、刘正红。1范围
金矿石化学分析方法
第4部分：铜量的测定
本部分规定了金矿右中含量的测定方法。本部分适用于金矿石中制含量的测定。2火焰原子吸收光谱法测定铜量（测定范围：0.010%2.00%）2.1方法提要
GB/T 20899.4—2007
试料经盐酸、硝酸、高氯酸和氢氟酸溶解。在稀盐酸介质中，于原了吸收光谱仪波长324.7nm处，以空气-乙炔火测量铜的吸光，按标准曲线法计算铜的含量。2.2试剂
2. 2. 1 盐酸(pl. 19 g/m1.) .2.2.2硝酸(l,42g/ml.).
2.2.3高氯酸（pl.67/mL）
2.2.4 氢氧酸(pl. 13 g/ml)
2.2.5 硝酸(1 1)。
2.2,6铜标准贮存溶液：称取 1.000 0g金属铜(Cu的质量分数99.99%)置于250 IIL烧杯中,加人25ml.硝酸（2.2.5），盖上表面IL于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱赶氮的氧化物。取下冷至空温,移入1000ml.容量瓶中，加人 40 mL硝酸（2.2.5）-用水稀释至刻度,混勾。此溶液1mT.含1 mE铜bzxz.net
2.2.7剃标准游液：移取25.001ml.铜标准贮存溶液（2.2.6）于250mL容量瓶中，加人25mL硝酸<2.2. 5),用水稀释至刻度,混勾。此溶液 1 mL含 100 μg铜。2.3俊器
谅子吸收光语仪，附铜空心阴极灯。在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标的原了吸收光增仪均可使用：灵敏度：在与测量落液的基体相--致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.031μg/m1.精密度：用最高浓度的标准游波测尽11饮吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准熔液（不是“零”标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%，
丁作曲线线性：将工作山线按浓度等分成五段，般高段的吸光度差俏与最低段的吸光度差值之比应不小于0.8.
2.4试样
2.4.1试样粒度不大于0.074mm，2.4.2试样在100℃~105烘箱中烘1h后，置于干燥器中冷却至室温2.5分析步骤
2.5.1试料
称取0.20g试样，精确至0.0001g。独立地进行两测定，取其平均值。i
GB/T 20899.4—2007
2.5.2空自试验
随同试料做空白试验。
2.5.3测定
2.5.3. 1将试料(2.5.1)置20C mL烧杯中,用少量水润湿,加人 15mL带酸(2,2.1),盖上表面血,丁-电热板上低温加热溶解5 min,加 5 InL硝酸(2. 2. 2)、5 mL. 高氯酸(2. 2. 3)(试样含硅高时,加入5 ml氢氟酸（2.2.4)，用案四氟乙烯塑料烧杯溶解试料），继续加热待试料完全济解后，燕至近干，取下：加5mL盐酸（2.2.1)，用水吹洗表面血及杯壁，加热使盐类完全溶解，取下冷至案温，2.5.3.2将试液按表1移人相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。表1
鼠所谢分数/路
0, 010-0, 050
>0. 050 --0, 10
20. 10--0. 50
>0. 50~2. 00
试液体租/nL
分取体积/mL
稀释体识/mL
补加盐酸(2. 2. 1)/mL
2.5.3.3于原子吸收光谱仪被长324.7 nm处，使用空气乙炔火焰，以水调零，测试瓶的吸北度，减去随同试料的空白试验溶的吸光度，从工作曲线上查山相应的铜浓度。2.5.4工作曲线的绘制
准确移取 C mL,l. 00 mL,2. 00 mI,3. 00 ml.,4. 00 mL,5, 00 ml. 铜标准溶液(2. 2. 7),分别置于-红 100 mL容鼠瓶中,加人 5 ml.盐酸(2,2. 1),用水稀释至刻度，混勾。在与测试液相同条件下,测鼠系列标准溶液的吸光度，减寒浓度溶的吸光度，以铜的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
结果计算
按式(1)计算铜的质分数：
铜的质量分数，用%表示；
r.V。- V. X 10 =
自出作曲线上查得的铜浓度,单位为微克每毫升(rg/ mL)试液的总体积，单位为毫升(mL）；分取试液的体积，单位为囊升（mL)分墩试麓释后的体积,单位为升(ml);试料的顾量，单位为克（。
所得结果表示至两位小数,若质量分数小于0.10%时,表示至三位小数，2.7充许差
实验案之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
制质基分数
0.010~0.050
>0, 050~0. 20
>0. 20 --0. 50
>0, 50 ~-1. 00
>1. 00~-2. 00
允许差
单位为%
3硫代硫酸钠碘量法测定铜量（测定范围;2.00%~10.00%）3、1方法提要
GB/T 20899.4—2007
试料经盐酸、硝酸和硫酸分解，用乙酸铵溶液调节溶液的PII值为3.0~-4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜离子作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定。根消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积计算铜的含量。3.2试剂
3.2.1碘化钾。
3.2.2金属(Cu的质量分数99.99%）将金属铜放入冰乙酸（3.2.9)中，微沸11min，取出后依次用水和无水乙醇(3,2.11)分别冲洗两次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口试剂瓶中备用，3.2.3氟化氢铵。
3.2.4盐酸(gl.19g/mL)。
3.2.5 硝酸(ol. 12 g/mL)。
3. 2. 6高氯酸(ol. 67 g/mL)。3.2.7
硝酸(→
3.2.B冰乙酸(p1,05g/mL)
3. 2. 9 冰乙酸(1—3),
3.2.10浪。
无水乙醉，
氟化氢铵饱和济液：些存于聚乙烯瓶中。3.2.13乙酸铵溶液（300g/I.):称取90g乙酸铵,置于400mL烧杯中,加l150 tml.水和100 ml.冰乙酸（3.2.8），溶解后，用水稀释率300mL，握勾，此溶液pH值约为5。3.2. 14—氯化铁穿液(100 g/[.)。3.2.15硫氧酸钾溶液(100 R/.):称取 10 g硫机酸钾于 400 ㎡l烧杯中,加人约100 tmL水溶解后,如人2 R碘化钾（3.2. 1),待溶解后,加人2 ml.淀粉溶液(3.2.16),滴加碘溶液(0.04 I10l/L)率刚呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色刚消失。3.2. 16淀粉浴液(5名/L)
3.2.17标谁溶：称取金属铜(3.2.2>0.500 ( B置于 500 mL 锥规杯中，缓慢加入20 ImL 硝酸(3.2.7)，盖上表面Ⅲ，暨于电热板上低温处，加热使其宪全溶解，取下，用水吹洗表面血及杯壁，冷至案温。将溶液移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此液1ml.舍1tmg铜。3.2.18硫代钠标准滴定溶液[c(NazS,0,·5Hz0)0.02 mo1/1]3.2. 18. 1 配制
称取50硫代钠(Na,Sz0·5H,0)置于500mL烧杯中,加人2g无水碳酸钠溶于约300mL煮沸并冷却的燕馏水中,移入 10 [. 棕色试剂瓶牛。用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约 10 L,如人 1 mL三氯甲烷,静置两周使用时过滤,补加 1 mL二氯甲烷，混勾,静置 2 h，3.2.18.2标
移取25.00mL钢标准溶液（3.2.17）于锥形烧杯中，加人5mL硝酸（3.2.5）,加人1mL三氯化落液(3.2.14)，置于电热板低温处蒸至溶凝体积约为1mL。取下冷却.用约30m[.水吹洗杯壁，煮沸：取下冷至室温。按照试料分析步骤（3.4.3.2)进行标定。记下硫代硫酸钠标准滴定溶液在滴定中消托的体积V2。随同标定做牢口试验。按式（2)计算硫代硫鼓钠标准滴定落液的实际浓度3
GB/T20899.4—2007
式中：
c (V:-Va)×0.063 55
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/T.)co-铜标准溶液的质量浓度，单位为克每毫升(g/mL)；V,一移取铜标准溶液的体积,单位为毫升(mL);滴定铜标准溶液所消耗硫代硫塑钠标难滴定液的体租,单位室升（mL)：V.
一标定时空白落液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定落液的体积，单位为毫升（ml.）一铜的摩尔质，单位为克每摩尔（g/1r10l)。-(2 )
平行标定三份，测定值保留四位有效数字，其极差值不大于8×10‘Iul/L时，取其平值，否则重新标定：此溶液每隔一周后必须重新标定一次3.3试样
3.3. 1试样粒度不大于 0. 074 mm。3. 3,2试样在 100℃～105℃烘箱中烘1 h 后,置于十燥器中冷牟室温，3.4分析步骤
3.41试料
称取0.50g试样，精确率0.0001g独立地进行两次划定，取其平均值。3.4.2空白试验
随同试料做空白试验。
3. 4. 3测定
3.4.3.1将试料(3.4.1)置于 s00 I1L锥形烧杯巾：用少量水润湿·加人10 ml.盐酸(3.2.4)置于电热板上低温加热3rmim-5min,取下稍冷，加人5ml.硝酸（3.2.5)和0.5mL漠（3.210).盖上表面，混勾，低温加热，待试料完全辫解后，取下稍冷，用少量水洗涤表面Ⅲ，继续加热蒸干，取下稍冷，用少最水洗涤表血,继续加热藜至近下,取下冷却。注1：若试料中硅常量较高时，需加人0.5区期化氧铵(3.2.3)。注 2, 若试料中碳含鱼较高时,需加人 2 ml. ~5 ml. 高酸(3. 2. 6),加热溶凝而无黑色残渣,并蒸 T。注 3: 若试料中含础、磁均离时,加 0, 5 救化氢铵(3. 2. 3)和 5 mL~10 mL高氯酸(3. 2, 6)。3. 4. 3. 2用30 tmlL.水洗涤表面血及杯壁,盖上表面血,置于电热板上煮沸,使可溶性盐类完全溶解,取下冷至室温，滴加艺酸胺溶液（3.2.13)至红色不再加深并过量4mL，然后加人4mI.氟化氢铵饱和溶液（3.2.12)，混勺：加人3碘化钾(3.2.1)摇动游解，立即用硫代硫酸钠标准滴定浴液（32.18)滴定至浅黄色，加入2ml.淀粉溶液(3.2.16),继续滴定至浅蓝色，加人5 mL硫氰酸钾溶液(3.2.15),激烈搭振至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消生头终点记录消耗硫代硫酸钩标滴定溶液的体和V注4；若试料钦含骨被少时-滴加乙敏铵溶液前补加1 ml.三氯化铁济液(3.2,14)。注 5:若试料铅、含虽高时,需提前加 2 ml. 淀溶薇(3. 2. 16),3.5结果计算
按式(3)计算铜的质量分数：
u(Cu)=c(V.V)×0. 06355×100
式中：
w(Cu)——铜的质量分数,用%表示：一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mnl/I)；V：一一试料济液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为升(tL）：V
空门溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升（mI）；4
试料的质量，单位为克(R)
0.063 55——铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/m0l)。所得结果表示至两位小数。
3.6充许差
实验室之间分析结果的差值应不人于表3所列允许差。表3
铜属最分数
2.00 ~6.00
≥6. 00 ~10. 00
GB/T 20899.4—2007
单位为%
北许差
B/20899.4-2007
中华人民
西家标
金可石化学分析方法
第4部分：铜量的测定
GB/T 20899. 4—2C07
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